Газометр GCMS компании AngelenПрактическое руководство по процессам и анализу данных

Подробнее о процессе использования

Готовность к загрузке и запуск системы

Газовый контроль: обеспечение чистоты гелия / азота ≥99,99%, стабилизация давления (0,4 - 0,6 МПа), предотвращение загрязнения углеводородами.

Запуск прибора: последовательно запускается компьютер, газовая хроматография (например, 7890A), масс - спектрометрический детектор (например, 5975C), включается вакуум накачки молекулярного турбонасоса (около 2 - 4 часов), после достижения стандарта вакуума (скорость вращения турбонасоса ≥95%) в рабочую станцию.

Экологические требования: температура 15–35 °C, влажность 40–80%, избегая электромагнитных помех.

Настройка и калибровка системы

Проверка воздуха и воды: сканирование m / z18 (вода), 28 (азот), 32 (кислород) через настроенный интерфейс, чтобы убедиться, что плотность обогащения составляет 5% (азот / кислород) или 10% (вода), подтвердить отсутствие утечки воздуха.

Автоматическая настройка: выполнение программы настройки ATUNE.U для оптимизации напряжения EM (1200 - 2500 В), пиковой формы (базовый пик ≥ 300 000), полупиковой ширины (0,55 ± 0,10 U) для обеспечения ионной симметрии мусора.

Настройка усиления: повышение чувствительности с помощью GainAutotune для сложных матричных анализов.

Обработка и ввод проб

Подготовка проб: выберите подходящий растворитель (например, метанол, ацетон), растворите образец до концентрации 1 - 100 мкг / мл, чтобы избежать засорения частиц в отверстие образца.

Входные параметры: Установите температуру входного отверстия (220 - 290°C), коэффициент шунтирования (50: 1), процедуру температуры столба (например, начальная температура 60°C, скорость нагрева от 10°C / мин до 280°C), расход газа 1 - 2мл / мин.

Автоматический ввод проб: использование автоматического ввода проб обеспечивает точность ввода проб на уровне 1%.

Сбор и анализ данных

Режим сканирования: полное сканирование (FullScan) используется для качественного, выбор ионного мониторинга (SIM) для количественного, диапазон масс - коэффициентов груза m / z50 - 1000.

Обработка данных: с помощью программного обеспечения MassHunter для обнаружения пиков, решения свертывания, согласования спектральных библиотек (библиотеки NIST), в сочетании с методом внутренней маркировки (например, ортоалкановые углеводороды) для количественной оценки, фоновый вычет для повышения отношения сигнала / шума.

Проверка результатов: калибровочный коэффициент линейной корреляции кривой ≥ 0,99, коэффициент восстановления 80% - 120%, RSD≤10%。

Angelen GCMSВыключение и обслуживание аэродинамического интерфейса

Процедура высвобождения: Снижение температуры источника ионов (100°C), квадрупольного стержня (150°C), выключение вакуумного насоса, ожидание отключения турбонасоса после того, как скорость вращения турбонасоса составляет 10%.

Ежедневное обслуживание: регулярная очистка входного отверстия, замена прокладочного / O - образного кольца, выпечка источника ионов (300°C ×2h) для удаления остатков, проверка старения хроматографической колонны.

Нормы безопасности: носить защитное снаряжение, чтобы избежать прямого контакта с высокотемпературными компонентами, выхлопные газы / отработанные жидкости должны быть профессионально обработаны.

Технологии и преимущества

Высокая чувствительность: использование источника ионов HES2.0 для обнаружения уровня до Акера, применимого для анализа сверхследов (например, загрязнителей окружающей среды, остатков пестицидов).

Высокая стабильность: позолоченный четырехполюсный стержень и технология очистки JetClean IQ продлевают цикл обслуживания и сокращают время простоя.

Интеллектуальное программное обеспечение: MassHunter 13.0 поддерживает автоматическую настройку SWARM, временную блокировку, упрощает разработку методов и повышает согласованность данных.

Широкий спектр применения: охватывает такие области, как мониторинг окружающей среды (VOCs, хлорорганические пестициды), безопасность пищевых продуктов (вкусовые вещества, добавки), биомедицины (метаболизм) и т.д.