Для анализа химического состава металлического кремниевого порошка (основным компонентом является кремний, Si) и его примесей (таких как железо, алюминий, кальций, титан и т. Д.) можно использовать различные инструменты и методы. Ниже приводится обзор используемых инструментов и методов:
Рентгеновский флуоресцентный спектрометр (XRF)
Принцип:
Пробы металлического кремниевого порошка излучают характерную флуоресценцию под рентгеновским облучением, а содержание элементов измеряется по интенсивности флуоресценции.
особенности:
Преимущества: неразрушающий, быстрый, может одновременно обнаруживать несколько элементов.
Недостатки: чувствительность к обнаружению элементов с низким содержанием (уровень ppm) ограничена, и образцы должны быть подготовлены равномерно.
Подготовка образцов:
Металлический кремниевый порошок должен быть измельчен в однородный порошок прессованным или смешанным усилителем для обеспечения точного измерения.
Спектр излучения плазмы с индукционной связью (ICP - OES)
Принцип:
Металлический кремниевый порошок растворяется (обычно растворяется или расплавляется кислотой), образуя раствор, распыляется в плазму, чтобы стимулировать атомную эмиссию характерного света путем количественного анализа спектральной интенсивности.
особенности:
Преимущества: высокая чувствительность, может измерять содержание примесей различных металлов, подходит для анализа следов.
Недостатки: Предварительная обработка проб сложна и требует растворения или плавления.
Подготовка образцов:
Кремниевый порошок нерастворим, раствор может быть получен путем щелочного плавления (например, плавления NaOH) или кислотного раствора (HF + HNO26 и т.д.).
3. Масс - спектрометрия плазмы с индукционной связью (ICP - MS)
Принцип:
Аналогично ICP - OES, но с использованием масс - спектрометрии для обнаружения ионов для достижения высокочувствительного анализа микроэлементов.
особенности:
Преимущества: Низкий предел обнаружения, измеримые примеси класса ppb.
Недостатки: дорогостоящее оборудование, строгие требования к обработке образцов.
4. Метод плазменной оптической эмиссии / масс - спектрометрии с индуктивной связью
Иногда в сочетании с плавлением - кислоторастворимой предварительной обработкой, так что труднорастворимый кремниевый порошок полностью входит в раствор, а затем измерение ICP.
Можно одновременно измерять примеси, такие как Si, Fe, Al, Ca, Ti.
5. Химическое титрование (классический метод)
Принцип:
После растворения основных примесей проводится количественный анализ путем титрования.
особенности:
Преимущества: простая операция, низкая стоимость.
Недостатки: длительное время, низкая точность, трудно определить следовые элементы.
Инфракрасный спектр (FTIR) и дифракция рентгеновских лучей (XRD)
FTIR: Качественный анализ функциональных групп, таких как Si - H и Si - O, в основном для анализа кислородно - кремниевого порошка.
XRD: Определение кристаллической структуры (поликристаллической, аморфной) кремниевого порошка помогает понять форму примеси, но не напрямую количественно определить химический состав.
Выводы:
Общий анализ металлического кремниевого порошка обычно начинается с быстрого скрининга содержания основных элементов с помощью XRF, а затем анализа следов примесей с помощью ICP - OES / ICP - MS.
Предварительная обработка образцов (плавление или растворение в кислоте) является ключевым шагом, который напрямую влияет на точность результатов анализа.