В качестве высокоточного основного оборудования в электрохимических исследованиях электрод с вращающимся кольцевым диском имеет стабильность производительности, которая напрямую влияет на надежность экспериментальных данных. Научное обслуживание может значительно продлить срок службы оборудования, обеспечить точность эксперимента, следующие четыре аспекта ежедневного обслуживания, техническое обслуживание ключевых компонентов, регулярную калибровку и проверку производительности, долгосрочное управление отключением, чтобы разработать конкретные точки обслуживания:
I. Ежедневное обслуживание: базовая уборка и проверка состояния
1. Очистка электродной головки: демонтаж электродной головки сразу же после каждого эксперимента, промывание остатков электролита или частиц образца на поверхности чистой водой во избежание адгезии кристаллов; Если речь идет об органической системе (например, маслянистых веществах), можно промыть безводным этанолом, чтобы запретить металлические пинцеты царапать чувствительные поверхности, такие как стекло / платина, чтобы предотвратить физическое повреждение.
2. Уход за опорами и разъемами: легкое вытирание опор электродов и электрических интерфейсов с помощью безпыльной ткани, смоченной в изопропиловый спирт, для удаления солевого тумана или пыли; Проверьте, стареет ли кольцо типа O и трескается, если есть деформация, которую необходимо своевременно заменить, чтобы избежать проникновения жидкости в двигатель.
3. Управление тепловыделением двигателя: выключить питание после завершения эксперимента, ожидая естественного охлаждения двигателя до комнатной температуры, а затем принять; Регулярно очищайте сетку фильтра радиатора, чтобы предотвратить засорение пыли, влияющее на эффективность охлаждения.
II. Специальное обслуживание ключевых компонентов
1. Обработка поверхности рабочего электрода
- Бокоуглеродные электроды: После длительного использования на поверхности появляются царапины или пассивация, которые должны быть отполированы вручную до зеркала полированным порошком из оксида алюминия размером 1 мкм, 0,3 мкм, а затем очищены ультразвуком сверхчистой воды в течение 5 минут, азот высушен и запасен.
- Электрические электроды драгоценных металлов (платина / иридий): При возникновении окислительных пятен их можно восстанавливать электрохимическим методом восстановления (например, при циклическом сканировании вольт - ампер в растворе разреженной серной кислоты до стабильного состояния).
2. Калибровка кольцево - дискового зазора: равномерность зазора между кольцевым электродом и дисковым электродом с помощью оптического микроскопа (стандартное расстояние около 0,1 - 0,2 мм), чрезмерное смещение приводит к аномальной эффективности сбора; При настройке используется специальный гаечный ключ для тонкой настройки электродной опоры кольца и повторного испытания изоляции.
3. Проверка на герметичность: ежемесячное испытание на водонепроницаемость - погружение электрода в воду, подача аргона низкого давления (0,1 МПа), длительность 10 минут без переполнения пузырьками считается приемлемой, в противном случае требуется замена уплотнительной прокладки.
Периодическая калибровка и проверка производительности
1. Проверка точности оборотов: использование цифрового тахометра для сравнения значения отображения прибора, ошибка должна быть < ±1%; Если используется двигатель постоянного тока, необходимо проверить, стабилен ли выход стабилизатора напряжения.
2. Электрохимическая калибровка: испытание циклических вольт - ампер в стандартном растворе ([Fe (CN) ₆ ⁻ / ⁻), пиковое отношение тока должно быть близко к теоретическому значению (около 1,0) для проверки нормальности синергии толщины диффузионного слоя с кольцевым диском.
3. Испытание фонового тока: при сканировании кривой CV в пустом электролите плотность фонового тока должна быть ниже 1 × 10 ⁻A · cm ⁻², аномальное повышение указывает на загрязнение электрода или чрезмерную вибрацию оси.
IV. Управление долгосрочным отказом
1. Глубокая очистка и сушка: демонтаж всех съемных деталей (за исключением электродвигателя), обезжиривание ацетоновым паром, помещение в сушильную камеру 60°C в течение 48 часов, чтобы избежать ржавчины, вызванной остатками влаги.
2. Защита от окисления: нанесение слоя вазелина на металлические контакты и силиконовая защитная шапка на электродные головки; Храните оборудование в сушилке (влажность < 30%), вдали от кислотных летучих газов.
3. Подготовка к перезапуску: при восстановлении в эксплуатации необходимо провести более трех незаполненных сканирований, после того как исходный уровень стабилизируется, а затем провести официальный эксперимент, чтобы избежать первоначальных помех примесей.
V. ПРИМЕЧАНИЯ
- Запрещается подключать электродные кабели под напряжением, чтобы предотвратить повреждение модуля потенциометра волновым током;
- Избегайте длительного погружения электродов в раствор сильной кислоты / щелочи (pH > 12 или pH < 2), в особых случаях выбирайте электроды с коррозионностойким покрытием;
- Создание журналов технического обслуживания для регистрации времени и операторов каждой очистки, калибровки и замены расходных материалов, что облегчает отслеживание причины отказа.