Эффективность при обнаружении фталатов RoHS 2.0 (DEHP, DBP, BBP, DIBP)жидкостный хроматографЭффект разделения (HPLC) напрямую зависит от фазового состава потока. Оптимизация фазы потока является ключом к повышению степени разделения и сокращению времени анализа.
Перибензол является слабым полярным соединением, обычно используется антифазная хроматографическая колонна (C18), а текучая фаза состоит из водной фазы (A) и органической фазы (B). В органической фазе обычно используется метанол или ацетонитрил. Исследования показывают, что ацетонитрильные системы имеют более низкую вязкость и более высокую прочность на стирку, чем метанол, и могут получить более острые пики и лучшую степень разделения, особенно для DBP и DIBP с аналогичной структурой. Типичная градиентная процедура: начальный 60% ацетонитрила, подняться до 90% за 5 минут, держать 3 минуты, чтобы смыть.
Добавление буферной соли также нельзя игнорировать. Добавление 5 - 10 мм ацетата аммония подавляет вторичные взаимодействия фталина на поверхности силикона, уменьшает буксировку и повышает пиковую симметрию. Однако слишком высокая концентрация может легко блокировать систему и требует использования масс - спектрометрически совместимых солей.
Кроме того, влияние pH - контроля невелико (неионизирующая группа фталина), но чистота водной фазы имеет решающее значение - примеси могут мешать обнаружению целевых веществ с низкой концентрацией. Рекомендуется использовать растворитель класса HPLC и дегазировать в режиме онлайн.
Эксперименты показали, что после замены метанола на ацетонитрил степень разделения (Rs) четырех фталинов увеличилась с 1,2 до более чем 1,8, что полностью соответствует требованиям IEC 62321 - 8: 2017 (Rs ≥ 1,5). Оптимизированный градиент позволяет сократить время анализа с 15 до 8 минут, что значительно увеличивает поток.

Подводя итог, выбор фазы потока должен учитывать эффективность разделения, системное давление, чувствительность обнаружения и соответствие правилам, а также определять лучшее соотношение посредством систематических испытаний градиента.