В качестве основного оборудования для анализа следовых летучих органических веществ качество калибровки вторичного термоанализатора напрямую влияет на точность и сопоставимость результатов испытаний. Ниже приведены ключевые этапы калибровки и технические элементы, охватывающие весь процесс:

I. Подготовка к калибровке

Подтверждение состояния окружающей среды и оборудования

Условия окружающей среды: Лабораторный контроль температуры 25±2°C, влажность 60%, чтобы избежать колебаний температуры и влажности, мешающих эффективности термодесорбции;

Газопроводная система: проверка давления в баллоне для подачи газа (высокочистый гелий) ≥ 0,4 МПа, отсутствие утечки в трубопроводе (обнаружение утечки с помощью мыльной жидкости);

Самоконтроль прибора: Включите подогрев в течение 30 минут, запустите программу самоконтроля, чтобы убедиться, что связь каждого модуля нормальная.

2. Подготовка стандартных материалов и расходных материалов

Калибровочный образец: выберите национально признанный жидкий смешанный образец (например, бензоиды, ортоалкановые углеводороды), градиент концентрации покрывает интервал обнаружения;

Адсорбционная трубка: предварительно активированная пустая адсорбционная трубка Tenax - TA, помещенная в резервную сушилку;

Микроскопические шприцы: азот выдувается и высыхается после очистки ацетоном для точной маркировки.

II. Основные этапы калибровки

1. Калибровка термодесорбции первой ступени (первая десорбция)

Параметры Настройка: Установите начальную температуру десорбции по инструкции (), время удержания, отношение шунта;

Проверка динамической адсорбции: инъекция 1 мкл стандартного раствора в пустую адсорбционную трубку, входящая в испарение газонаполнителя, регистрация кривой проникновения;

Расчет коэффициента извлечения: сбор всего десорбционного газа через вторичную ловушку улавливания, количественный анализ GC - MS, требующий целевого коэффициента извлечения ≥95%.

2. Калибровка на испарение второй ступени (фокусированный входной образец)

Проверка на нестационарное нагревание: установите температуру в камере второй ступени (), скорость нагрева > 200 ° C / s, время пребывания оптимизировано до переноса;

Тест на пиковую симметрию: после получения образца для наблюдения коэффициента буксировки хроматографического пика следует < 1.5, иначе необходимо отрегулировать разность температур в холодных и горячих зонах;

Проверка на перекрестное загрязнение: 3 последовательных образца пустых адсорбционных труб, чтобы подтвердить отсутствие остаточного пика.

3. Количественная калибровка по объему кольца

Геометрическое измерение объема: измерение фактического объема количественного кольца с помощью измерительной трубки с погрешностью < ±5%;

Линейный регрессионный анализ: составление стандартного газа с 5 градиентами концентрации, построение кривой пиковой площади - концентрации, коэффициент корреляции R² ≥ 0995.

III. Проверка и корректировка производительности

1. Определение пределов обнаружения

Максимальная концентрация разбавленного образца до коэффициента сигнала / шума S / N = 3 для определения предела обнаружения методом должна быть ниже гигиенических норм целевого вещества.

2. Тест на точность

Одна и та же шкала концентрации измеряется параллельно 6 раз для расчета относительного стандартного отклонения RSD, требующего основного компонента RSD < 5%, вторичного компонента < 10%.

3. Необычная диагностическая обработка

Исходный дрейф: проверка пустоты в адсорбционной трубе и, при необходимости, увеличение времени выпечки до 300 °C;

Низкие значения отклика: проверка эффективности фокусировки в холодных ловушках, очистка асбестовых наполнителей;

Привидения Пика: замена уплотнительного кольца типа O, запрет пластиковых изделий, содержащих пластификаторы.

IV. Калибровочные отчеты и ретроактивное отслеживание

Архив оригинальных записей: сохранение хроматографии, масс - спектрометрии, калибровочных кривых и вычислительных процессов;

Выдача сертификата: выдается отчет о калибровке, содержащий информацию о дате калибровки, операторе, контролере;

Периодическое возобновление обучения: ежеквартальная периодическая проверка, ежегодная полная калибровка.

Процесс калибровки строго соответствует спецификации HJ 644 - 2013 « Измерение летучих органических веществ в окружающем воздухе» и обеспечивает полный контроль качества от отбора проб до обнаружения с помощью иерархической проверки. На практике необходимо обратить внимание на высокотемпературную защиту, избежать прямого контакта с горящими деталями, регулярно заменять стареющие прокладки для обеспечения герметичности системы.