В качестве специальной хроматографической колонны в анализе газовой хроматографии (GC), в основном используется для разделения и обнаружения органических соединений серы, имеет незаменимую прикладную ценность в области охраны окружающей среды, химической и пищевой промышленности. Ниже приводится полный анализ четырех измерений основных характеристик, технических деталей, сценариев применения и практических точек:
Сероорганические колонны представляют собой хроматографические колонны, отделяющие органические соединения серы, такие как метилсульфол, метилэфир и дисульфид углерода, путем заполнения специальных стационарных фазовых наполнителей в металлических или стеклянных колоннах. Его основная структура состоит из двух частей:
Материал колонны:: Как правило, полифторэтилен (стойкий к коррозии, подходящий для кислой среды соединений, содержащих серу) или нержавеющая сталь (высокотемпературная, максимальная эксплуатационная температура до 120°C или выше), типичная спецификация 3m × 3mm (длина × внутренний диаметр).
Фиксированная фазовая система:: селективная адсорбция органической серы с использованием пористого силикона, полимеров с высоким содержанием молекул или модифицированных адсорбентов в качестве субстрата усиливается покрытием полярных связей (например, функциональных групп, содержащих цианиды и амины). Например, некоторые специальные колонны используют технологию уплотнения хвоста фторированной концевой базы, которая уменьшает неспецифическое связывание соединений серы с активными участками поверхности наполнителя и уменьшает явление пикового перетаскивания хвоста.
Эффективность разделения:: С теоретическим числом панелей башни (N) в качестве основного показателя, значение N обычной колонны заполнения органической серы составляет около 1000 - 3000 / м, хотя и ниже капиллярной колонны (до 10 000 / м), но путем оптимизации фиксированного соотношения соответствия может быть достигнуто базовое разделение более семи органических компонентов серы (например, H2S, CSneneneed, метилтиол и т.д.).
Предел обнаружения:: При использовании фотометрического детектора пламени (FPD) предел обнаружения проб с прямым входом 1 мл может достигать 0,5 - 2 × 10 ⁻мкг, что соответствует требованиям анализа следов на уровне ppm.
Терпимость температуры:: Максимальная эксплуатационная температура для большинства продуктов составляет 120 ° C, необходимо строго контролировать скорость нагрева программы (рекомендуется 10 ° C / min), чтобы избежать потери фиксированной фазы, приводящей к снижению эффективности колонны.
Адаптивность к переносу воздуха:: Обычно азот используется в качестве газонаполнителя, расход должен контролироваться на 5 - 10 мл / мин, выше капиллярной колонны (обычно 1 - 3 мл / мин), больший расход помогает уменьшить остатки соединений серы в колонне.
Из - за высокой толерантности образцов и более низкой стоимости колонны органической серы широко используются для обнаружения соединений серы в сложных матрицах:
Охрана окружающей среды:: Мониторинг зловонных газов, таких как анализ компонентов метилсернистого эфира, диметилсульфида и других компонентов в выхлопных газах мусорных свалок, очистных сооружений, может быть напрямую введен в образец « грязных проб», без сложной предварительной обработки.
Химическая промышленность:: Контроль качества примесей органической серы в процессе переработки природного газа и нефти, например, с использованием системы предварительного обогащения в сочетании с GC - SCD (химический люминесцентный детектор серы), может обеспечить обнаружение сверхследов 0002 - 0004 нмоль / моль.
Проверка пищевых продуктов:: Скрининг остатков растворителя № 6 (содержащих микросоединения серы) в пищевых растительных маслах и анализ происхождения летучих соединений серы в алкогольных напитках и напитках.
Заполнение и старениеА.
При наполнении требуется помощь вакуумного насоса, в сочетании с вибрационной колонной электрического массажа для обеспечения равномерной плотности фиксированной фазы; После наполнения азот стареет на 24 часа при 90°C, удаляя остаточные растворители и примеси.
Лаборатория может самостоятельно изготавливать наполнители (например, модифицированный силикон), стоимость которых составляет только 1 / 5 - 1 / 3 готовой капиллярной колонны, но требует строгого контроля распределения диаметра частиц наполнителя (рекомендуется 3 - 5 мкм) для обеспечения эффекта колонны.
Внимание при использованииА.
Предварительная обработка образцов: если матрица содержит большое количество жира или частиц, ее необходимо очистить твердофазной экстракцией (SPE), чтобы избежать засорения столбчатого слоя;
Соответствие детекторов: предпочтение отдается FPD или SCD, при использовании FID необходимо заменить специальное сопло малого калибра (внутренний диаметр 0,2 мм), чтобы уменьшить риск засорения остатков горения.
Сохранение и регенерацияА.
Обработка загрязняющих веществ: при снижении цилиндрического эффекта азот высокой чистоты (расход 10 мл / мин) может стареть на 12 ч при 100°C или трубка обратной промывки (только для цилиндров симметричной конструкции);
Оценка срока службы: Когда количество теоретических башен падает ниже 70% от начального значения или степень разделения ниже 1,2, необходимо заменить наполнитель или цельную колонну.
