После 20 лет исследований и разработок детектор электрического тумана CAD собрал много поклонников на пути к постоянным инновациям и изменениям - Flight недавно получил опыт использования от лабораторных учителей, чтобы вы могли почувствовать уникальное очарование CAD

Лабораторные лампы холодного света на поверхности детектора CAD (электромагнитного детектора тумана) отражают голубое гало, и я пристально смотрю на надвигающийся пик на хроматограмме, кончики пальцев почти ткнуты в дисплей: « В третий раз! Остатки Твена 80 всегда застряли на грани обнаружения, этот аппарат работает? » История начинается 10 лет назад. Когда я впервые вступил в контакт с детектором CAD, я попросил провести анализ следов эмульгаторов типа рвоты, используемых в процессе производства. В качестве контроля качества я думал, что опыта жидкостной хроматографии будет достаточно, чтобы справиться с этим, пока детектор CAD не будет запущен в лабораторию.

« Эта штука утверждает, что она может быть количественно измерена без стандартной продукции и может обнаруживать остатки уровня Пика». слова технического комиссара, когда они отлаживают оборудование, вызывают у меня сомнения. Традиционное обнаружение жидкой фазы требует точной конфигурации стандартной кривой, в то время как детектор CAD фактически утверждает, что он может непосредственно захватывать сигналы соединения с помощью ряда сложных процессов, таких как распыление, испарение и заряженность. Я тайно соперничаю: « Инструменты более продвинуты, но также должны полагаться на людей, чтобы интерпретировать данные».

Первый бой коснулся стены. Образцы, обработанные обычным методом, показали аномальные фоновые колебания на детекторе CAD. Я неоднократно проверял соотношение потока, состояние хроматографической колонны и даже повторно дистиллировал растворитель, но проблема все еще существует. До поздней ночи я случайно обнаружил, что внутренняя стенка центробежной трубки, используемой для предварительной обработки образца, имеет очень тонкий слой эмульсии - именно рвота! Это открытие заставило меня задуматься о чувствительности детектора CAD. Это как обонятельная гончая, которая не пропускает никаких следов. Я начал систематически изучать принципы его обнаружения и обнаружил Новый Свет в руководстве по эксплуатации: оригинальный детектор CAD почти одинаково реагирует на нелетучие или полулетучие соединения, что означает, что даже без готовых стандартных продуктов температуры может быть количественно оценено с помощью теоретических корректирующих факторов.

В дни работы с детектором CAD мы постепенно формируем уникальное « молчаливое понимание». Чтобы устранить помехи от эффекта матрицы, я разработал схему предварительной обработки « градиентная стирка + онлайн - разбавление»; В ответ на трудность разделения изомеров Твена мы неоднократно оптимизировали условия хроматографии и в конечном итоге успешно различали остаточные сигналы Твена 20 и Твена 80 при высокой чувствительности детектора CAD.

Самое страшное было то, что детектор CAD зафиксировал 00000% остаточного сигнала Твена в партии сырья, которое должно было быть доставлено. Это значение ниже предела обнаружения, требуемого клиентом, но стабильные повторяющиеся сигналы прибора заставляют меня настаивать на повторной проверке. В конце концов, при увеличенном в 10 раз количестве образцов было подтверждено существование этого « призрачного остатка». Именно этот своевременный перехват позволил избежать возврата заказов на миллионы долларов из - за проблем с качеством!

Сегодня, глядя на поток данных, который детектор CAD работает плавно, я всегда вспоминаю смущение, когда я впервые столкнулся. Этот сложный инструмент не только научил меня новым методам тестирования, но и дал мне понять, что на поле битвы контроля качества нет абсолютного эмпиризма, только сохраняя благоговение и глубокое сотрудничество с наукой и технологией, чтобы защитить последнюю линию обороны безопасности продукта. И моя история с детектором CAD продолжает писать новую главу.

Карта приборов клиента.

При разработке методов анализа соединений хлорида мы часто получаем их из анилина или других реагентов и количественно обнаруживаем в сочетании с ультрафиолетовым (УФ) тестированием. Потенциальная проблема этого подхода заключается в том, что системы производных реакций, как правило, сложны и могут генерировать множество побочных продуктов. Между этими производными могут существовать значительные различия в характеристиках ультрафиолетового поглощения, которые затрудняют идентификацию или точную количественную оценку из - за сильных ультрафиолетовых реакций сосуществующих производных при количественном измерении целевых хлоридов.

При разработке метода осуществляется мониторинг синтетических реакций конкретного ацилхлорида. Этот хлорид преобразуется из кислоты, которая слабо поглощается ультрафиолетовым излучением. При попытке контролировать процесс реакции с помощью метода анилинового производного - ультрафиолетового обнаружения было обнаружено, что пики ультрафиолетовой карты производных продуктов сложны, что затрудняет идентификацию целевых производных пиков. Непосредственное обнаружение остаточной исходной кислоты также терпит неудачу из - за слабой ультрафиолетовой реакции прототипной кислоты и больших помех производных.

Поэтому, думая о преимуществах CAD с меньшими различиями в реакции на различные соединения, высокой чувствительностью и меньшими помехами матрицы, попробуйте использовать CAD вместо ультрафиолетового детектора. Результаты показывают, что при тех же условиях анализа CAD может эффективно избегать помех от неизвестных примесей (сильной ультрафиолетовой реакции) в производной системе целевому веществу (сырьевой кислоте), успешно реализуя эффективный мониторинг процесса реакции ацилхлорида. Быстро решается проблема помех, с которой столкнулись предыдущие УФ - тесты.

Есть еще больше похвал CAD, в процессе эксперимента значительно улучшилась эффективность тестирования, проект помощи с меньшими затратами!