GB 31658.26-025 « Анализ жидкой хроматографии - масс - спектрометрия с высоким разрешением на остаточное содержание 127 лекарственных средств в пищевых продуктах животного происхождения, которые являются национальными стандартами безопасности пищевых продуктов»Из - заХэнаньский научно - исследовательский институт(бывший Хэнаньский институт ветеринарного корма) разработан и разработанМинистерство сельского хозяйства, Государственный комитет по здравоохранению и Главное управление государственного контроля за рынкомвВыпущено 3 июня 2025 годаИ вОфициально введен в действие с 1 сентября 2025 годаА.

I. Сфера применения

(i) Применимые типы образцов

Стандарт применяется к съедобным тканям, таким как животные и птицы (например, мышцы, печень и т. Д.), птицам и яйцам (например, яйца, утиные яйца и т. Д.), а также к животным продуктам питания, таким как козье молоко и молоко, которые охватывают большинство распространенных продуктов животного происхождения и обеспечивают единую методологическую основу для всестороннего мониторинга безопасности пищевых продуктов животного происхождения;

(ii) Определение диапазона лекарственных средств

Стандарты охватывают скрининг остатков 127 лекарственных препаратов, которые подразделяются на 16 различных категорий, включая сульфамиды, хиноновые, нитромидазолы, противовирусные, линкодамины, амидные спирты, бета - нейламиды, хинолины, жаропонижающие и анальгетики, психотропные, антигистаминные, макроциклические липиды, репелленты, пестициды, ампутации бокового уха и другие.

II. Принципы методологии

(i) Предварительная обработка образцов

Цель в образце извлекается из буферного раствора 0,1 моль / л McIlvaine - Nanenenebk EDTA и ацетонитрила, расслаивается с помощью хлорида натрия и безводных сульфатов натрия, а затем очищается колоннами из твердой фазы для обеспечения эффективной очистки и обогащения образца;-

(ii) Инструментальный анализ

Очищенные образцы проверяются и анализируются с использованием комбинированной технологии жидкостной хроматографии - масс - спектрометрии с высоким разрешением, которая использует эффективную способность разделения жидкой хроматографии и точное определение качества масс - спектрометрии с высоким разрешением для достижения точного скрининга и качества целевых соединений.

III.Процесс предварительной обработки и проверки образцов

(i) Подготовка и хранение образцов

1.Подготовка образцовА.Возьмите достаточное количество свежих или размороженных пустых или испытуемых тканей, скрутите и сделайте однородными; Возьмите умеренное количество свежих или размороженных пустых или проб молока, смешайте равномерно; Возьмите умеренное количество свежих или охлажденных пустых или испытуемых яиц и перемешайте их равномерно после удаления оболочки;

2. Классификация образцов:a) взять образец для испытания после гомогенизации в качестве образца для испытания; b) взять пустой образец после гомогенизации в качестве пустого образца. Это различие имеет решающее значение для уменьшения фоновых помех и обеспечения точности результатов.

(Два)Процесс предварительной обработки образцов

1. Процесс извлечения:Буферный раствор 0,1 моль / л McIlvaine - Nanenenebk EDTA и ацетонитрил используются в качестве растворителей для экстракции, так что целевой препарат полностью растворяется в растворителе посредством вихревого смешивания и колебаний. Буферный раствор McIlvaine - Nanenenebk EDTA эффективно интегрирует ионы металла, предотвращает деградацию объекта и повышает эффективность извлечения;

2. Расслойка соленого анализа:Добавьте хлорид натрия и безводный сульфат натрия для соляного анализа, чтобы обеспечить четкое разделение водной и органической фаз, способствовать передаче цели в органическую фазу и повысить эффективность извлечения;-

3. Очищение:Экстракт очищается твердофазными колоннами экстракции (например, колоннами экстракции HyperSep Retain PEP) для удаления основных веществ, таких как жиры и белки. В стандарте указано, что этот тип твердофазных колонн экстракции перечислен только для справочных целей и не имеет коммерческого значения, и стандартным пользователям рекомендуется попробовать использовать твердофазные колонны экстракции разных производителей или моделей;-

4. Концентрация и комплексное растворение:Очищенный экстракт концентрируется азотным дутьем до почти сухого уровня, а затем растворяется в соответствующем растворителе для проведения инструментального анализа.

(Три)Условия инструментального контроля

1. Требования к характеристикам прибора:Используемые жидкостно - фазные хроматографы - масс - спектрометры с высоким разрешением должны быть оснащены электрораспылительным ионным источником (ESI), а аналитические весы должны иметь характеристики 00001 г и 0,01 г, а также вспомогательным оборудованием, таким как тканевые симуляторы, вихревые смесители, центрифуги, твердофазные экстракторы и азотные дутья;

2. Ключевые параметры масс - спектрометрии с высоким разрешением:Стандарт требует, чтобы масс - спектрометр имел высокое разрешение (разрешение первой ступени 70 000, разрешение второй ступени 17 500) и высокую качественную точность (5 ppm), что помогает различать соединения с очень близким количеством массы и снижает вероятность ложноположительного результата;-

3. Условия хроматографического разделения:Хотя стандарт не указывает конкретный тип хроматографической колонны, он обеспечивает состав и градиентную процедуру стирки фазы потока, которая обычно включает 0,1% раствора муравьиной кислоты и ацетонитрила, или 0,03% раствора аммиака и ацетонитрила, выбранных в соответствии с ионизационными свойствами целевого вещества.

IV. РЕЗЮМЕ

Опасности этих 127 препаратов, остающихся избыточными в продуктах животного происхождения и потребляемых организмом в течение длительного времени или чрезмерно, включают:

(i)Токсические реакции и риск возникновения рака

Некоторые лекарственные средства (например, амидные спирты, хиноловые) могут быть генетически токсичными, тератогенными или канцерогенными; Дегельминты тяжелых металлов могут накапливаться в внутренних органах, вызывая хроническое отравление.

(2) Повышение устойчивости бактерий к лекарственным препаратам

Длительное воздействие остатков антибиотиков в низких дозах (например, сульфанамидов, бета - эндоамидов) ускоряет выработку резистентности к эндогенным микробам в организме человека, что приводит к снижению или даже неэффективности часто используемых антибиотиков, когда человек действительно инфицирован.

(3) Аллергия и аллергические реакции

Некоторые лекарства (например, антибиотики бета - эндоамида, такие как пенициллин) могут вызвать серьезные аллергические реакции, такие как сыпь и анафилактический шок у чувствительных людей, даже при незначительных остатках.

iv) Расстройства кишечной флоры и потенциальные риски для здоровья

Остатки антибиотиков нарушают нормальный микроэкологический баланс кишечника человека и могут привести к нарушению пищеварительной функции.

Печать как производитель стандартных веществ, помощь GB31658.26−2025Приглашаем всех крупных клиентов на покупку!