Наночастицы KLAВ качестве основного оборудования, характеризующего микромеханические свойства материала (например, твердость, модуль упругости, ползучесть, вязкость при разрыве и т. Д.), точность его экспериментальных результатов в значительной степени зависит от подготовки образцов, параметров, спецификаций работы и научной интерпретации данных. В сочетании с аппаратными характеристиками прибора KLA (например, напором Берковича, высокоточным датчиком смещения) и экспериментальным сценарием, ниже приведены ключевые приемы для повышения качества эксперимента.

I. Основные навыки подготовки образцов: создание экспериментальной основы

Эксперимент по нано - царапинам требует очень высокого качества поверхности образца, выравнивания и стабильности зажима, неправильная предварительная обработка образца может легко привести к смещению царапин, большой дискретности данных и другим проблемам.

Контроль шероховатости поверхности: в соответствии с требованиями точности испытаний для управления шероховатостью поверхности, для обычных механических характеристик требуется поверхность Ra 5 нм, для высокоточных испытаний на ползучесть или вязкость при разрыве требуется Ra 1 нм. Рекомендуется использовать процесс « шлифование - полировка - ультразвуковая очистка»: сначала используйте 400 #, 800 #, 1200 # наждачную бумагу шаг за шагом, затем полируйте алмазной полировочной пастой (диаметр частиц от 1 мкм до 0,05 мкм), и, наконец, используйте безводный этанол для ультразвуковой очистки 5 - 10 минут, чтобы удалить остаточные примеси на поверхности, после естественной сушки, чтобы избежать прямого касания тестовой зоны рукой.

Калибровка зажима и выравнивания образца: с помощью специального стенда для образцов, жесткий образец (например, металл, керамика) может быть закреплен непосредственно с помощью теплопроводного клея, гибкий образец (например, полимер, пленка) должен быть сначала прикреплен к жесткому фундаменту (например, силиконовая пластина), чтобы убедиться, что образец и стенд образца плотно прилегают без изгиба. После установки зажима с помощью инструмента « автоматической выравнивания» функциональной калибровки или ручной тонкой настройки стенда для образцов, так что ошибка выравнивания тестовой области составляет 0,1 мкм / мм, избегая наклона напора, что приводит к асимметрии царапин.

Специальная обработка образцов: образцы пленки должны обеспечивать толщину пленки в 10 раз больше глубины царапин (например, при испытании толстой пленки 100 нм глубина царапин контролируется на уровне 10 нм), чтобы избежать помех от основания для результатов испытаний; пористый материал должен выбрать область равномерной пористости, перед испытанием с помощью микроскопа, чтобы наблюдать поверхность, избегая больших пористостей, дефектных областей; Высокотемпературный образец должен быть утеплен в течение 30 минут при испытательной температуре заранее, чтобы температура образца была равномерно стабильной.

II. Методы настройки экспериментальных параметров: соответствие характеристикам материала

Параметры нанокомпрессора KLA (например, тип напора, режим загрузки, скорость загрузки) должны быть точно согласованы в соответствии с механическими свойствами образца (мягкое / твердое, хрупкое / вязкое), чтобы избежать искажения данных или повреждения напора из - за неправильных параметров.

Выбор и калибровка напора: в обычных испытаниях предпочтение отдается алмазному напору Берковича (применяется большинство материалов, таких как металлы, керамика, полимеры и т.д.); Испытание на сцепление пленки с фундаментом Выберите напор Cube Corner (кончик более острый, подвержен трещинам); Для испытания материалов высокой твердости (например, алмазного покрытия) используется геометрический напор Bushby. Перед каждым экспериментом функция площади напора должна быть откалибрована с использованием стандартных образцов (например, расплавленного кварца, модуля упругости 72GPA, твердости 9.3GPA) для обеспечения точности преобразования глубины царапин и контактной площади.

Режим загрузки и настройка скорости: выберите режим загрузки в соответствии с целью тестирования, обычное испытание модуля твердости / упругости с использованием режима « загрузка - гарантия - разгрузка», гарантийное время 5 - 10 секунд (уменьшение воздействия ползучести); Тест на ползучесть с использованием режима « загрузка - длительное обеспечение - разгрузка», гарантийное время 100 - 1000 секунд, регистрация изменений смещения на этапе защиты; Испытание на вязкость при разрыве проводится в режиме « постепенной загрузки - разгрузки», вызывая образование трещин. Скорость загрузки должна соответствовать жесткости материала, мягкие материалы (например, каучук, полимеры) выбирают низкую скорость загрузки (0,01 - 0,1 мН / с), чтобы избежать слишком быстрой загрузки, приводящей к чрезмерной пластической деформации образца; Твердые материалы (например, керамика, твердые сплавы) выбирают более высокую скорость загрузки (0,1 - 1 мН / с) для повышения экспериментальной эффективности.

Контроль глубины и расстояния вмятины: глубина вмятины должна быть скорректирована в соответствии с толщиной и характеристиками образца и обычно контролироваться в пределах 10 - 15% толщины образца и не менее 5 нм (чтобы избежать недостаточного разрешения прибора). При многогрупповом испытании на царапины расстояние между царапинами должно быть в 3 раза длиннее диагонали царапин (например, 10 мкм диагонали царапин, расстояние между ними ≥ 30 мкм), чтобы предотвратить взаимное возмущение полей напряжений соседних царапин, что приводит к отклонению данных.

Ключевые навыки экспериментальных операций: повышение надежности данных

Управление деталями во время работы может эффективно уменьшить внешние помехи, обеспечить точное положение царапин, стабильность данных.

Предварительное нагревание окружающей среды и прибора: Экспериментальная среда должна контролировать температуру 20 - 25 °C (колебания ±0,5 °C), относительную влажность 40% - 60%, чтобы избежать изменения температуры, приводящего к тепловому расширению и охлаждению компонентов прибора; После загрузки прибора требуется предварительное нагревание в течение 30 - 60 минут, так что напор, датчик смещения и другие компоненты достигают термостатического состояния, уменьшая базовый дрейф. Во время эксперимента закрываются двери и окна лаборатории, чтобы избежать воздушных потоков, вибрационных помех (например, вдали от вентиляционных шкафов, центрифуг и другого оборудования).

Точное позиционирование царапин: наблюдение поверхности образца с помощью оптического микроскопа (с увеличением в 50 - 500 раз), который поставляется с прибором, обозначение интересующей области (например, границы зерна, область тонкопленочного покрытия). Для микрооднородных материалов (например, композитов, поликристаллических сплавов) необходимо выбрать 5 - 10 контрольных точек в разных регионах, чтобы обеспечить статистическую репрезентативность данных; После позиционирования щелкните кнопку « Автоматический царапин», избегая ручного управления, которое приводит к смещению напора.

Мониторинг экспериментального процесса в режиме реального времени: наблюдение смещения - кривой нагрузки в режиме реального времени во время загрузки, при возникновении аномальных колебаний кривой (например, резкое падение нагрузки, мутация смещения), необходимо немедленно прекратить эксперимент, проверить, не выпал ли образец, поврежден ли напор или на поверхности присутствуют примеси; На этапе удержания наблюдаются изменения смещения, и если смещение продолжает увеличиваться (за исключением ползучести мягких материалов), необходимо проверить прочность зажима образца.

IV. Методы обработки и анализа данных: извлечение эффективной информации

　　Наночастицы KLAПоддержка программного обеспечения для обработки данных богата функциями, научное использование аналитических инструментов может точно извлекать механические параметры, чтобы избежать ошибок интерпретации данных.

Расчет базовых параметров: Автоматический расчет твердости (H) и модуля упругости (E) с помощью программного обеспечения « метод Оливера - Фарра», необходимо обратить внимание на выбор правильного отношения Пуассона (например, металл 0,3, керамика 0,2, полимер 0,4), ошибка установки отношения Пуассона может привести к отклонению вычисления модуля упругости более чем на 10%. Для данных с большей степенью дискретности для исключения аномалий (данных, превышающих среднее значение ± 3 раза стандартного отклонения) используется критерий 3 сигма, а затем в качестве конечного результата берется среднее значение оставшихся данных.

Специальный анализ производительности: при анализе свойств ползучести, используя программное обеспечение для извлечения деформации ползучести - временной кривой фазы защиты, вычисляет деформацию ползучести в стационарном состоянии; При анализе вязкости при разрыве размер трещины измеряется с помощью инструмента измерения длины трещины при давлении (собственная лента программного обеспечения), в сочетании с геометрическими параметрами нагрузки при давлении и напора давления значение KIC рассчитывается с помощью « формулы вязкости при разрыве методом давления».

Визуализация и архивирование данных: построение обработанных данных, таких как твердость, модуль упругости, в цилиндрическую или contour диаграмму (трехмерная поверхностная морфология), визуально отображающую пространственное распределение механических свойств материала; Сохраните кривую смещения исходной нагрузки, оптическое изображение царапин и параметры обработки, создайте файл экспериментальных данных для облегчения последующего отслеживания и сравнительного анализа.

V. Методы послеэкспериментального обслуживания: продление срока службы прибора

После эксперимента остатки образцов на поверхности напора очищаются специальной мягкой щеткой, и протирать их твердыми предметами запрещено; Верните напор в исходное положение, прежде чем выключить питание прибора, необходимо выполнить операцию « калибровки напора» до нуля.

Очистить стенд для отбора образцов с зажимными инструментами, удалить остатки теплопроводного клея или остатки образца и хранить в сухой и чистой специальной коробке; Регулярно (ежемесячно) проверяйте, изношен ли наконечник напора, и при возникновении бреши необходимо своевременно связаться с KLA для послепродажной замены.