Руководство по правильному выбору и использованию пустых бутылок CTC

　　Основные критерии выбора пустой бутылки CTC

1. Соответствие материалов

- Стеклянные бутылки: Выберите стекло с высоким содержанием бора кремния, высокотемпературное (> 400°C), сильное химическое инертное, подходит для систем кислотных / щелочных и органических растворителей. Необходимо использовать прокладку PTFE, чтобы избежать поверхностной адсорбции, приводящей к ошибкам анализа следов.

- Пластиковые бутылки: Только анализ неполярных летучих веществ (например, липидных соединений), необходимо выбрать пластиковые бутылки с покрытием фторполимера высокой плотности (ПФА), чтобы повысить химическую стойкость и температурную толерантность (< 120°C).

- Специальные материалы: кварцевое стекло используется для анализа сверхследов (VOCs ppt класса), темно - коричневое стекло предотвращает разложение светочувствительных веществ.

2. Оптимизация герметичности

- Тип крышки:

- Спиральная крышка: удобно работать, крутящий момент должен контролироваться на 20 - 50 н.см, чтобы избежать утечки воздуха или раздавливания уплотнительной прокладки.

- Крышка плоскогубца: с прокладкой из алюминиевой фольги герметичность лучше, чем спиральная крышка, подходит для небольшого количества образцов.

- Крышка Crimp: уплотнение на рулоне, подходит для автоматизированных производственных линий (например, в фармацевтической промышленности).

- Материал прокладки:

Прокладки PTFE / силикон: Широкий диапазон температуростойкости (- 60°C ~ 250°C), но их необходимо регулярно заменять, чтобы предотвратить отказ уплотнения из - за холодного потока.

- Прокладки с предварительным отверстием: избегайте искусственного прокола, который нарушает герметичность и снижает риск перекрестного загрязнения.

- Металлические уплотнения (например, медные кольца): используются для анализа сверхвысокой чувствительности (уровень ppb), но являются дорогостоящими и не коррозионностойкими.

3. Соответствие емкости и спецификации

- Выбор емкости:

- 10 - 20 мл: обычный образец жидкости (например, кровь, образец воды), сбалансированный с объемом верхнего газа и чувствительностью обнаружения.

- 50 - 100 мл: Твердая верхняя пустота (например, образец почвы), необходимо обеспечить достаточное пространство на жидкости.

- Миниатюрные флаконы (< 5 мл): микропробы (например, одна капля эфирного масла), которые должны сопровождаться системой микропроб.

- Дизайн бутылки:

- Прямой цилиндрический тип: большая площадь поверхности жидкости, способствующая высвобождению летучих веществ, но занимающая много мест в автоматическом пробоотборнике.

- Конические баллоны: уменьшение остатков конденсата, пригодного для анализа газов верхнего воздуха с высокой влажностью.

- Автоматизированная адаптация:

Диаметр и высота должны соответствовать поддону автоматического пробоотборника CTC (общие спецификации: 20 × 80 мм или 30 × 100 мм).

- Спецификации резьбовых отверстий (например, 10 - 425 или 12 - 400) должны быть совместимы с размером входной иглы, чтобы избежать изгиба иглы или плохого уплотнения.

4. Предварительная обработка и особые потребности

- Требования к очистке: стеклянные бутылки должны последовательно промываться раствором хромовой кислоты, ультрачистой водой, метанолом, сушиться при температуре 120°C; Пластиковые бутылки пропитываются 10% NaOH на ночь, а азот высушивается.

- Коррозионная стойкость: системы сильной кислоты / сильной щелочи выбирают бутылки с полным покрытием PTFE или стеклянные бутылки с покрытием полиамидом (PI).

- Применение при низких температурах: для замораживания жидкого азота в верхней части необходимо использовать низкотемпературные стеклянные бутылки (например, борсиликатное стекло), чтобы избежать криогенной хрупкости.

- Биобезопасность: образцы патогенов должны быть сконструированы таким образом, чтобы не допустить дробления (например, усадочные шейные бутылки), и проверены высоковольтной стерилизацией (121°С, 15мин).

　　Шаги правильного использования пустых бутылок CTC

1. Настройка параметров и подготовка

- Температурный контроль:

- Температура баллона образца: обычно устанавливается на уровне 50°C (или корректируется в зависимости от характера образца).

- Температура клапанного ящика: обычно устанавливается 130°C.

- Температура трубопровода: постоянная 140 °C.

- Температура линии передачи: температура входного клапана должна быть отшлифована (> 100°C) и < температура входного отверстия, чтобы избежать конденсации водяного пара.

- Температура стабильна: после того, как все заданные температуры стабилизируются, помещается в образец, баланс 30 минут.

2. Отмывание и подготовка проб

- Дутье: Установите давление продувки 0,2 - 0,3 МПа, нажмите клавишу продувки через 30 секунд после закрытия, очистите остатки трубопровода.

- Соединение с входной трубкой: трубка для отбора проб втыкается в верхний пустой баллон, трубка для отбора проб втыкается в входное отверстие хроматографии, при наблюдении за стабилизацией показателя давления ручка регулировки нагрузки увеличивает давление на 0,02 МПа.

3. Ввод и отбор проб

- Входная проба: нажмите клавишу « Входная проба» и запустите хроматографический отбор проб. Услышав звук "бум" после "щелчка" (вводная игла вставляется и вытаскивается), через 2 - 3 секунды вынимает трубку отбора проб.

- Вытащите входную трубку: Услышав звук "бум", входная лампа гаснет, вытаскивает входную трубку и сводит ручку "регулирования нагрузки" к нулю.

- Повторная продувка: продувка в течение 30 секунд, чтобы убедиться, что в трубопроводе нет остаточного образца газа.

4. Ключевые вопросы, требующие внимания

- Газовая очистка: газ, используемый в верхних слоях воздуха, должен быть очищен, чтобы избежать помех результатам анализа.

- Расчет отношения шунта: общий расход газа GC = верхний воздушный поток + расход газа GC, который должен быть измерен с помощью расходомера.

- Настройка времени: время, в течение которого образец заполняет количественную трубку, должно быть достаточным, время равновесия количественной трубки не должно быть слишком длительным, время ввода образца должно быть достаточно длительным для обеспечения точности.

- Регулирование давления: при ручном регулировании необходимо регистрировать значения давления и давления давления в образце, чтобы избежать изменения состояния клапана, влияющего на результат.

- Периодическая очистка: верхние пустые бутылки и трубопроводы для подачи проб должны регулярно очищаться (чистая вода, метанол или безводный этанол), чтобы предотвратить помехи от остатков.

　　Часто задаваемые вопросы и решения

Недостаточная герметичность: проверка соответствия крутящего момента крышки бутылки стандарту (20 - 50 н.см), замена стареющей прокладки или уплотнительной прокладки.

2. Перекрестное загрязнение: использование прокладок с предварительным отверстием, чтобы избежать искусственного прокола; Промыть сразу после каждого использования.

3. аномалия температурного контроля: обеспечение температуры линии передачи < температура входного отверстия, избежание конденсации водяного пара; Регулярная калибровка верхних приборов.

4. Защемление входной иглы: при вставке или извлечении входной иглы опора отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отверстия отвинчивается, чтобы избежать засорения иглы уплотнительной прокладкой.

5. Ошибка микроанализа: выбор кварцевых стеклянных бутылок или бутылок с покрытием PTFE для снижения поверхностной адсорбции; Силанизация (например, сульфонилирование).