Простое твердофазное экстракционное устройство - это небольшая колонна диаметром несколько миллиметров (рис. 10 - 2 - 15), небольшая колонна может быть стеклянной или полипропиленовой, полиэтиленовой, полифторэтиленовой и других пластмасс, но также может быть изготовлена из нержавеющей стали. Нижняя часть колонны имеет спекающее сито с апертурой 20 мкм для поддержки адсорбента. Если самодельная колонна твердофазной экстракции не имеет подходящего спеченного сита, она также может быть заполнена стеклянным хлопком вместо сита, чтобы играть роль как поддержки твердого адсорбента, так и потока жидкости. На решетку заполняется определенное количество адсорбента (100 - 1000 мг, в зависимости от необходимости), а затем на адсорбент добавляется еще одна решетка, чтобы предотвратить повреждение столбчатой кровати при добавлении образца (при отсутствии решетки ее также можно заменить стекловолокном). В настоящее время имеются в продаже твердофазные колонны экстракции различных спецификаций, содержащие различные адсорбенты, которые очень удобны в использовании (рис. 10 - 2 - 16).
Общая процедура твердофазной экстракции состоит из следующих этапов.
1. Активированные адсорбенты
Перед извлечением проб колонны из твердой фазы промываются соответствующим растворителем, чтобы сорбент оставался влажным и мог адсорбировать целевое соединение или мешающее соединение. Различные режимы твердофазной экстракции колонны активируются различными растворителями.
Слабые или неполярные адсорбенты, используемые для антифазной твердой экстракции, обычно промываются растворимыми в воде органическими растворителями, такими как метанол, а затем водой или буферным раствором. Перед промывкой метанолом его также можно промыть сильным растворителем (например, гексаном) для устранения адсорбционных примесей на адсорбенте и их помех целевому соединению.
Полярный адсорбент, используемый для ортофазной твердофазной экстракции, обычно промывается органическим растворителем (матрицей образца), в котором находится целевое соединение.
Абсорбент, используемый для ионообменной твердофазной экстракции, может быть промыт растворителем образца при использовании образца в неполярном органическом растворителе; При использовании проб в полярных растворителях их можно промывать растворимым в воде органическим растворителем, а затем водным раствором с соответствующим pH и определенным органическим растворителем и солью.
Для того чтобы адсорбент в колонне твердофазной экстракции оставался влажным после активации до добавления образца, на адсорбенте после активации должно храниться около 1 мл активированного растворителя.
2. Предыдущий образец
Жидкие или растворенные твердые образцы выливаются в активированные твердофазные колонны экстракции, после чего образец попадает в сорбент методом вакуума (рис. 10 - 2 - 17), давления (рис. 10 - 2 - 18) или центрифугирования (рис. 10 - 2 - 19).
3. Мойка и стирка
После того, как образец попадает в сорбент и целевое соединение адсорбируется, слабое удерживаемое мешающее соединение может быть смыто слабым растворителем, а затем смыто и собрано более сильным растворителем. Как уже упоминалось выше, промывка и промывка могут осуществляться путем вакуума, добавления или центрифугирования, чтобы смыть или смыть раствор через адсорбент.
Если при выборе адсорбента выбирается адсорбент, который слабо адсорбирует или не адсорбирует целевое соединение и имеет более сильную адсорбцию к мешающему соединению, целевое соединение также может быть предварительно вымыто и собрано, в то время как мешающее соединение сохраняется (адсорбция) на адсорбенте, и они отделяются. На рисунке 10 - 2 - 20 представлена схема двух подходов. В большинстве случаев целевое соединение удерживается на адсорбенте, а затем смывается сильным растворителем, что в большей степени способствует очистке проб. На рисунке 10 - 2 - 21 представлена общая схема процедур, используемых для твердофазной экстракции.
Чтобы облегчить использование твердофазной экстракции, многие производители в дополнение к производству различных спецификаций и моделей твердофазной экстракции колонн, а также разработали много твердофазной экстракции устройства, так что твердофазная экстракция более удобна и проста в использовании. Например, компания & quot; Supelco & quot; предлагает однотрубные заглушки для обработки под давлением отдельных колонн твердой экстракции (рис. 10 - 2 - 22), которые можно легко использовать в сочетании с колоннами твердой экстракции. Другим примером является то, что для одновременного вакуумирования нескольких колонн твердофазной экстракции компания & quot; Supelco & quot; предоставила вакуумные многотрубные установки с 12 и 24 апертурами (рис. 10 - 2 - 23), которые могут одновременно обрабатывать несколько колонн твердофазной экстракции. Даляньский институт химической физики Китайской академии наук (Национальный центр хроматографических исследований и анализа) также разработал вакуумную твердофазную экстракционную установку.
Рисунок 10 - 2 - 23 дает блок - схему того, как выбрать режим твердофазной экстракции в зависимости от свойств матрицы (растворителя) образца, целевого соединения и мешающего соединения.
