CLOVER TC - M160 Pro Многофункциональная колонна для очистки микотоксинов

CLOVER TC - M160 Pro Многофункциональная колонна для очистки микотоксинов

Афлатоксин в кормахТ-2Определение токсинов

- - -LC-MSзакон

1.Использовать объект

Ссылка на данный методNY/T2071-2011Афлатоксин в образцеКукурузный гематон иТоксин Т - 2 извлекается раствором ацетонитрила, после обезжиривания положительного гексана и очистки многофункциональной колонны очистки азот высыхает, растворяется раствором ацетонитрила формиата, измеряется жидким методом.

Этот метод афлатоксиниОпределение токсинов Т - 2 ограничивается 1,0 мкг / кг, а количественное ограничение - 2,0 мкг / кг; Тестирование кукурузного геморрагина ограничено 5,0 мкг / кг, а количественное ограничение - 10,0 мкг / кг.

GB13078-2017Санитарные нормы кормов предусматривают:

2.Подготовка к эксперименту

2.1Приготовление раствора

Кислотный раствор (0,1%): Точное количество муравьиной кислоты1 млДобавить воду до1000млТо есть, достаточно размахивать.

Кислотный раствор (0,02%): Точное количество ледяной уксусной кислоты0,2 млДобавить воду до1000млТо есть, достаточно размахивать.

Ацетилонитрильный раствор муравьиной кислоты: раствор муравьиной кислоты50 млС добавлением ацетонитрила100 млТо есть, достаточно размахивать.

2.2Смешанный стандартный резерв:

Выбирайте определенное количество.6Тип микотоксина в бутылке коричневой емкости, с метанолом в концентрации1 мкг/млСмешанный резерв, сохраненный в4В холодильнике при температуре C.

2.3Стандартная рабочая жидкость матрицы:

Отдельно всасывайте определенное количество стандартного запаса микотоксина, добавляйте чистый образец экстракта, азот высыхает, разбавляется в жидкой фазе до концентрации1.0ug/L, 5.0ug/L, 10.0ug/L, 50ug/L, 100ug/L, 200ug/LСмешанная стандартная серия рабочих жидкостей, с новым набором.

3.Предварительная обработка образцов

（1) Определить5г±0.02gОбразец корма в50 млВ центробежных трубах точно добавляют25 млЭкстракт (ацетонитрил: вода)= 84А.16), вихревое перемешивание2 минутыУЗИ в ультразвуковом моющем устройстве.20 минутПромежуточные колебания2 - 3Восемь пунктов.

（2(Удалить, в8000р/минЦентрифугирование5 минутСбросить верхнюю жидкость в распределительную воронку, добавить15 млПоложительный гексан, полное колебание. После статической стратификации точное измерение нижнего слоя жидкости5 млПредстоит использовать.

（3) Привести вышеупомянутое5 млЖидкость, слишком многофункциональная колонна очистки, регулируемая скорость потока2 мл/минСбор вытекающей жидкости, в60Высушить под азотом.

（4) Использование1,0 млОктавинат ацетонитрила растворенный остаток, вихрь30-хЦзин0.22умПосле фильтрации фильтрующей мембраны, выйдите на борт и проверьте.

4 Жидкостная хроматография-последовательная масс - спектрометрия

4.1условия жидкой хроматографии

Колонка хроматографии:С18Колонна3,0 × 150 мм(3.0ум); Или другой эквивалентный хроматографический столб.

Столбчатая температура:33℃

Образец:20ул

Фаза потока, скорость потока показана в таблице ниже.

a.ЭСИ+Условия стирки при градиенте источника

A.ESI - Условия стирки градиента источника

4.2 Масс - спектральные условия

aИсточник ионов: источник ионов электрического распыления.

bСпособ сканирования: режим сканирования положительных ионов и режим сканирования отрицательных ионов.

cМетод обнаружения: многореактивный мониторинг.

dДерастворяющий газ, конический газ - это высокочистый азот, ударный газ - высокочистый аргон, перед использованием следует регулировать поток каждого газа, чтобы чувствительность масс - спектра соответствовала требованиям обнаружения.

eКапиллярное напряжение, напряжение конического отверстия, энергия столкновения и другие значения напряжения должны быть оптимизированы доЧувствительность.

fКачественные пары ионов, количественные пары ионов, время удержания и соответствующие эталонные значения напряжения конического отверстия и энергии столкновения показаны в таблице ниже

a.ЭСИ +Модель мониторинга

b.ЭСИ-Модель мониторинга

5.Качественное определение

В тех же экспериментальных условиях отклонение времени удержания измеренного вещества в образце от времени удержания стандартного раствора не превышает ±2,5%Кроме того, относительное изобилие ионов предков в образце сравнивается с относительным изобилием соответствующих качественных ионов в стандартном растворе, концентрация которого близка к концентрации, отклонение не превышает диапазона, указанного в таблице ниже, что позволяет определить наличие в образце соответствующего объекта, подлежащего измерению.

Большое допустимое отклонение относительной плотности ионов при качественном подтверждении (В процентах)

6.Количественные измерения

В условиях работы прибора стандартный рабочий раствор смешивается с образцом поочередно, с использованием матрицы, соответствующей стандартной коррекции раствора, внешней калибровки.

CLOVER TC - M160 Pro Многофункциональная колонна для очистки микотоксинов

Торговая марка: Colorford Clover