Анализатор остаточной хроматографии пестицидов

Постоянное внимание к своему здоровью по мере повышения уровня жизни. Безопасность пищевых продуктов стала для всех вопросом первостепенной важности. Все большую озабоченность вызывает проблема остатков пестицидов. Поскольку овощи и фрукты используются для обеспечения свежести, особенно листовые овощи, время от сбора урожая до листинга до потребления гражданами короче. Разработка быстрых надежных и гибких методов анализа остатков сельскохозяйственных отходов является основой для контроля за остатками пестицидов и обеспечения безопасности пищевых продуктов.
Правительства установили строгие стандарты в отношении сельскохозяйственных отходов. ЕС предложил 124 вида остатков фруктов а СоединенныеШтаты до 300 видов сельскохозяйственных отходов. Цель состоит в том чтобы контролировать злоупотребление пестицидами и защищать интересы населения. Поэтому разработка методов быстрого обнаружения остатков пестицидов имеет важное значение для обеспечения безопасности пищевых продуктов.
Компания Tenzhou Tenhai Analytical Instruments Co., Ltd. запустила газовую хроматографию GC - 6890 для быстрого и точного анализа остатков фосфорорганических, хлорорганических и хризантематических пестицидов в пищевых продуктах.
I. Методы анализа пестицидов хризантемы с помощью газовой хроматографии типа GC - 6890:
1.1 Основные реактивы: ацетон (хроматографический уровень), ацетонитрил (класс сельскохозяйственных отходов), ортоксан (класс сельскохозяйственных отходов), безводный сульфат натрия (класс чистый).
1.2 Условия обнаружения газовой хроматографии: температура камеры газификации 220°C, ECD детектор, температура 300°C. Программа нагревается: 200 °C, сохраняет 1 мин; Повышение до 230°C при температуре 30°C / мин при сохранении 20 мин; Поднимитесь до 270°C при 20°C / мин, сохраните 5 мм.
1.3 Обработка и очистка образцов:
1.3.1 Обработка проб: нарезание образцов овощей на куски в пищевой мельнице. Точное указание взять образец 25.00g в высокоскоростную тканевую мельницу, добавить 50.00мл ацетонитрила, высокоскоростной симметричный раствор 3 мин. Налейте 100 мл пробкового цилиндра, содержащего 5 - 7 г хлорида натрия, фильтр, сбор фильтра, крышку, сотрясение 0,5 - 1 мин, статическое 10 - 15 мин при комнатной температуре, и т.д. ацетонитрильная фаза и стратификация водной фазы.
1.3.2 Очистка образца: точное поглощение 10,0 мл органического фазового раствора в 100 мл чашки, концентрация почти сухого (нагрев водяной ванны до 80°C) на азотном дутье, добавление 2 мл ортоксана. Для экстракции колонн из твердой фазы Florisil используйте 5 мл 10% ацетона - n - декаксана, добавьте растворенный образец из чашки к условной колонне Florisil и получите раствор из 15 мл центрифуги, затем 5 мл 10% ацетона - n - декаксана в чашке 2 раза, а также добавьте к колонне, чтобы вымыть, поместите собранный раствор на азотном дутье, чтобы концентрироваться ниже 5 мл (температура 55 °C в водяной ванне), а затем удалите безводный сульфат натрия слоем (10% ацетон - правильный слоистый анализ колонны), Паран растворяется до 5,0 мл, анализируется с помощью GC - ECD.
II. GC - 6890Газовый хроматографМетоды анализа хлорорганических пестицидов:
2.1 Реактор и хроматографические условия: хлорорганический детектор ЭКД, хроматографическая колонка 0,3% OV - 17,2,7% OV - 210 / ChromosorbWHP; Температура входного отверстия и детектора составляет 240°C; Температура столба составляет 190°C; Скорость потока азота 50 мл / мин; Использование метода внешней шкалы для количественного анализа с пиковой высотой. Реактор: ацетон, нефтяной эфир (30 - 60°C), серная кислота, безводный сульфат натрия, дихлорметан, активированный уголь. Органический фосфор использует детектор FPD с хроматографической колонкой 5% SE - 30 / chromosorbWAW; Температура входного отверстия и детектора составляет 240°C; Температура столба составляет 200°C; Скорость потока азота 50 мл / мин; Скорость потока водорода 50 мл / мин; Скорость потока воздуха 50 мл / мин; Ввод проб составил 2ul; концентрация смеси: дихлорофос, метамидофос, Лего, паратион и малатион - по 10мкг / мл. Используйте метод внешней шкалы для количественного анализа с пиковой высотой.
2.2 Предварительная обработка образцов. Все образцы были получены непосредственно с огорода, после получения без очистки, непосредственно после измельчения для предварительной обработки. Предварительная хлорорганическая обработка. Взять измельченный образец 5g, экстрагировать ацетоном, а затем экстрагировать нефтяным эфиром, сульфурировать до бесцветности серной кислотой, промыть раствором безводных сульфатов натрия, фильтровать без воды сульфат натрия, определить содержание до 10 мл. После того, как измельченный образец 5 г смешивается с 50 г безводным сульфатом натрия, 0,3 - 0,5 г активированного угля вибрации, экстракт извлекается дихлорметаном, экстракт фильтруется, высыхает и имеет постоянную емкость до 10 мл. Все хлорорганические и фосфорорганические растворы имеют бесцветную и прозрачную форму.
III. Методы анализа фосфорорганических пестицидов с помощью газовой хроматографии GC - 6890:
3.1 Приборы и основные химические реагенты: с детектором FPD, фосфорным фильтром (525cm). Ручка SPME с 85um волокнистыми головками из полиакрилата. Пять фосфорорганических пестицидов были предоставлены Национальным центром стандартизированных веществ, концентрация трихлорфона - 2,0 мг / мл, концентрация трихлорфона - 1,0 мг / мл, концентрация Лего - 1,1 мг / мл, концентрация метилпаратиона - 1,04 мг / мл и концентрация паратиона - 1,0 мг / мл.
3.2 Условия хроматографии: капиллярная колонна CBP10 - M25 - 025 (Islandia Company). Температура столба начинается с 80°C, поддерживается 1 мин, затем поднимается до 230°C со скоростью 10°C в минуту, поддерживается 9 мин, шунтирующий образец, коэффициент шунтирования 25: 1, несущий азот, скорость потока 2,4 мл / мин. Скорость потока водорода 60 мл / мин. Скорость потока воздуха 60 мл / мин. Температура камеры газификации 250°C. Температура детектора 300°C. Условия микроэкстракции твердой фазы; Пять органических фосфорорганических пестицидов в концентрациях, необходимых для испытаний на чистую воду, смешиваются в стандартном режиме днем и ночью, получая 15 мл для испытаний на экстракцию. Порядок выхода из вершины трихлорфон, трихлорфон, Лего, метилпаратион, паратион.
IV. хроматографический анализ остатков пестицидов в газовой хроматографии GC - 6890:
4.1 Приборы и реактивы: газовый хроматограф типа GC - 6890; Рабочая станция газовой хроматографии; Кварцевые капиллярные колонны (30m×0,25mm×0,25 мкм), газогенераторы, стандартные изделия и так далее.
4.2. Условия хроматографии: газонаполнение - высокочистый гелий, давление перед колонной 80KPa, скорость потока колонны 1,2 мЛ / мин, без шунтирования в режиме подачи проб. Входная температура: 230°C, температура линии передачи: 250°C. Процедура температуры столбика: начальная температура 80°C, поддерживается 1 мин, нагревается до 250°C со скоростью 10°C / min, поддерживается 7 мин.
4.3 Извлечение и очистка проб: около 100г помещается в тканевую мельницу для разбивания равномерного раствора, точнее, 50г равномерного раствора, 100 мл положительного гексана, ультразвуковая экстракция 15imn, фильтрация, удержание фильтрата, затем добавление 50 мл положительного гексана в фильтр, вторичная экстракция, слияние фильтрата и сушка безводным сульфатом натрия, а затем концентрируется вращающимся испарителем до 3 мл, подлежащим очистке. Очищение образца: образец очищается слоистой колонной. На каждом верхнем и нижнем концах колонны слоистого слоя добавляется безводный сульфат натрия толщиной 2 см, в середине заполняется около 10 г флори - силикона, предварительно промывается 30 мл положительного гексана, затем концентрированный экстракт переносится в колонну, промывается ортогексаном / этилацетатом (95 / 5, V / V), собирается 25 мл выщелачивающей жидкости, после концентрации устанавливается емкость до 1 мл.