Специальный газовый хроматограф для гексафторида серы

Описание продуктаВ качестве индикаторного газа гексафторид серы (SF6) широко используется в технологии пожаротушения при давлении в вентиляционной зоне для обнаружения утечки воздуха, количества утечки воздуха и определения местоположения источника огня в зоне пожара. Анализ индикаторного газа SF6 в основном с использованием хроматографии, выбор хроматографа с детектором электронного захвата (ECD) для завершения измерения, мы выбрали газовый хроматограф 1690E для тестирования. Основополагающий принцип: детектор электронного захвата - это селективный высокочувствительный детектор, поскольку он генерирует сигналы только для компонентов, обладающих электроотрицательной способностью (например, вероятность образования отрицательных ионов молекулами или атомами, улавливающими электроны), подходит для анализа веществ, содержащих галогенные молекулы, и веществ, содержащих атомы O, S, N, P и т. Д., Чувствительность повышается с усилением электрической отрицательности вещества и поэтому широко используется для анализа полигалогенированных и полисерных соединений. Основные характеристики

I. Условия эксперимента

Прибор: GC1690 Газовая хроматография детектор (включая детектор ECD)
Испытательный образец газа: SF6 Standard Gas 499ppm (Шанхай)
3, Загрузка газа: Высокочистая N2 (99,999%)
Рабочие станции хроматографии (N2000)

II. Экспериментальные шаги

1. Подготовка стандартного газа
SF6 Стандартный газ
499 ppm 0,1 мл 100 мл
4,99 ppm 1 мл 100 мл
Определенное количество стандартного газа с высокой концентрацией SF6 было точно извлечено в соответствии с приведенной выше таблицей, и в шприцах, содержащих 100 мл воздуха, соответственно, была получена требуемая концентрация SF6 и смешана равномерно.
2.Условия прибора
Колонна хроматографии: 5A Молекулярное сито колонна Фи 3мм × 0,5 мм × 1m;
Столбчатая температура: 30 - 40°С; Температура в карбюраторной камере: 100°C;
Температура детектора: 100°C; Чувствительность: высокая
Загрузка: азот (99,999%)
Скорость потока: 20 - 40 мл / мин; Входная проба: 0,1 мл
2.1 Выбор хроматографической колонны
Поскольку детектор электронного захвата сигнализирует только о веществах, способных улавливать электроны, SF6 является наиболее электронегативным веществом, в реальных образцах только кислород в воздухе имеет сильную электроотрицательность, влияя на прямое измерение SF6, поэтому выбор 5A является идеальным, потому что молекулярное сито 5A обладает большей способностью поглощать O2, чем способность адсорбировать SF6, то есть O2 и SF6 в газовых образцах после прохождения хроматографической колонны, слабоадсорбционная способность SF6 сначала вытекает из хроматографической колонны, а O2 вытекает из хроматографической колонны, тем самым избегая более высокой концентрации OF6, которая скрывает более низкие пики O2. Сделать качественные количественные удобства, повысить чувствительность анализа.
2.2 Выбор скорости потока
Размер и стабильность несущего потока оказывают большое влияние на анализ, диапазон скорости потока обычно выбирается в 20 ~ 40 мл / мин, но ECD является детектором типа концентрации, значение реакции, которое он обнаруживает, пропорционально концентрации вещества в несущем газе, не зависит от изменения скорости потока газа, но влияет на время его удержания, скорость потока быстрее, время удержания короткое, так как температура цилиндра, которую мы сейчас выбираем, составляет 30°C, поэтому при более высокой комнатной температуре 30°C не обязательно может контролироваться, необходимо увеличить температуру столба до 40–50 °C, чтобы регулировать скорость потока, чтобы замедлить скорость потока и поддерживать хорошее разделение.
2.3 Результаты анализа
Когда концентрация SF6 выше, SF6 генерирует большие сигналы, которые скрывают пик O2, поэтому пик SF6 в газовой хроматографии стандарта SF6 499 ppm покрывает часть O2, как будто она не разделена.

Высота пика и повторяемость площади пика показаны в следующей таблице:

Количество анализов	SF6Высота пика	SF6Пиковая площадь
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

Высота пика и повторяемость площади пика показаны в следующей таблице:

Количество анализов	SF6Высота пика	SF6Пиковая площадь
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Из приведенных выше результатов анализа можно сделать вывод, что точность анализа высока, повторяемость в пределах 1%, а результаты анализа имеют высокую надежность.
2.4 Анализ минимальной обнаруженной концентрации на основе расчетов, минимальной обнаруженной концентрации: 5,0 × 10 - 11, или 50 ppt.

III. ОБСУЖДЕНИЕ ИТОГОВ

3.1 Условия работы хроматографии: 5A молекулярное сито, длина колонны 1 м, внутренний диаметр Фи2 мм, затухание: 1; Воздушная нагрузка: азот высокой чистоты; Скорость потока: 40 мл / мин; Входная проба: 0,1 мл
3.2 Расчеты показывают, что минимальная обнаруженная концентрация SF6 для нашего прибора составляет 5,0 × 10 - 11, что соответствует потребностям угольных шахт.