-
Электронная почта
inquire-china_lsca@agilent.com
- Телефон
-
Адрес
3 - я улица Ваньцзинбэй, район Чаоян, Пекин
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
inquire-china_lsca@agilent.com
3 - я улица Ваньцзинбэй, район Чаоян, Пекин
В предыдущем выпуске Angelen, в частности, представил программу 5800 ICP - OES для измерения редкоземельных примесей в неодимовом ферроборном сплаве, используя метод масс - спектрометрии плазмы с индуктивной связью (ICP - MS) для анализа редкоземельных элементов, хотя они имеют более низкий предел обнаружения (~ ng / L), но некоторые редкоземельные элементы имеют проблемы перекрывающихся интерференций масс - спектра оксида / гидроксида, например, в образцах неодимового ферробора143НД16О - помехи159ТБ,146НД16О1H - помехи163Два,148НД16О1H - помехи165Хо,150НД16О1H - помехи 167Er. Поскольку обычный анализ ICP - MS затрудняет удаление оксида / гидроксида неодима, это может повлиять на точную количественную оценку редкоземельных примесей в образцах неодимового железа бора.
А так как вторая ионизация редкоземельных элементов может происходить между 10ev ~ 13ev, вторичная ионизация может происходить в аргоновой плазме, образуя двойной заряд (z = 2) и производя масс - спектральные сигналы в m / 2, то можно анализировать159Тб+ +А163Два+ +А165Хо+ +А167Эр+ +В процессе избегайте помех оксидов / гидроксидов неодима.Agilent ICP - MS имеет функцию анализа полумассивных чисел, на основе которой можно анализировать содержание элементов Tb, Dy, Ho и ER в m / z = 79,5, 81,5, 82,5, 83,5.

Рисунок 1 Масс - спектрограмма полумасс
Основные параметры прибора
Таблица 1 Основные параметры Agilen ICP - MS
параметр |
Значение |
Радиочастотная мощность (W) |
1600 |
Глубина отбора проб (мм) |
6 |
Скорость потока гелия (mL / min) |
5.5 |
напряжение смещения октадного стержня (V) |
-18 |
Дискриминационное напряжение кинетической энергии (V) |
5 |
испытание уровня помех
При проведении экспериментов с помехами с использованием оптимизированного инструментального метода, анализ и тестирование 100 мкг / мл ND мономера в режиме He газа ".159ТБ,165Хо,167Эр,163Dy "и"79.5ТБ,81.5Два,82.5Хо,83.5ER "Результаты испытаний этих двух групп и наблюдение уровня помех. Из данных таблицы 2 видно, что при измерении двойного заряда помехи гидроксида (Dy, Ho, Er) могут быть уменьшены примерно в 10 раз, оксидные помехи (Tb) могут быть уменьшены более чем в 50 раз, а общая сумма помех Nd для четырех элементов Tb, Dy, Ho и Er составляет менее 0004%, что соответствует требованиям анализа редкоземельных примесей в неодимовом железе бора.
Таблица 2 Сопоставление уровней помех в различных режимах (единицы мкг / л)
79.5Тб |
81.5Два |
82.5Хо |
83.5Эр |
|
Nd (100 мкг/мл) |
0.736 |
2.088 |
0.204 |
0.809 |
159Тб |
163Два |
165Хо |
167Эр |
|
Nd (100 мкг/мл) |
44.985 |
23.163 |
1.897 |
8.338 |
Результаты анализа образцов и точность
Стандартный резерв редкоземельных элементов, разбавленный поэтапно до 10 мкг / мл в концентрации 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Стандартный раствор продукта, нарисовать коррекционную кривую, проверить пустой раствор 12 раз, чтобы измерить результат концентрации (мкг / л) в трехкратном стандартном отклонении для расчета предела обнаружения прибора, предел обнаружения прибора, умноженный на кратность разбавления перед обработкой образца (DF = 5000), метод расчета предела обнаружения, все методы обнаружения редкоземельных элементов имеют предел менее 0035 мкг / г; В то же время, в соответствии с методом обработки образцов, параллельно обрабатывается семь порций неодимового железа бора измеренного раствора, анализ раствора после построения коррекционной кривой, расчет результатов проб и точность измерения параллельных образцов, данные показывают точность измерения всех элементов < 10%.
Таблица 3 Ограничения и точность
Предел обнаружения приборов |
Предел обнаружения метода |
содержание |
Точность |
|
мкг/л |
мкг/г |
мкг/г |
В процентах |
|
74.5См |
0.004 |
0.021 |
3.36 |
5.56 |
77.5Гд |
0.004 |
0.022 |
21.82 |
2.96 |
79.5Тб |
0.002 |
0.010 |
2.56 |
2.37 |
81.5Два |
0.007 |
0.035 |
110.72 |
1.31 |
82.5Хо |
0.003 |
0.013 |
1.30 |
3.42 |
83.5Эр |
0.002 |
0.008 |
1.82 |
6.51 |
89Y |
0.001 |
0.004 |
2.12 |
1.57 |
139Ла |
0.001 |
0.004 |
19.63 |
1.63 |
140Ce |
0.001 |
0.007 |
186.54 |
1.32 |
153Я |
0.001 |
0.004 |
НА |
НА |
169ТМ |
0.0005 |
0.002 |
0.06 |
7.27 |
172Yb |
0.001 |
0.004 |
0.35 |
3.33 |
175Лу |
0.001 |
0.004 |
1.64 |
2.18 |
Проверка точности
После построения коррекционной кривой раствор анализируется, в один из образцов добавляется 1 мкг / л измеренного элемента, после измерения калиброванной концентрации рассчитывается стандартная скорость рекуперации, из результатов видно, что коэффициент рекуперации всех элементов составляет 80 ~ 100%.
Образцовый раствор |
Маркировка раствора 1 мкг / л |
Ставка возмещения |
|
мкг/л |
мкг/л |
В процентах |
|
74.5См |
0.66 |
1.54 |
88.2 |
77.5Гд |
4.33 |
5.19 |
86.9 |
79.5Тб |
0.48 |
1.32 |
84.0 |
81.5Два |
21.77 |
22.70 |
93.1 |
82.5Хо |
0.22 |
1.07 |
84.9 |
83.5Эр |
0.36 |
1.16 |
80.1 |
89Y |
0.43 |
1.38 |
94.9 |
139Ла |
3.92 |
4.87 |
94.9 |
140Ce |
36.98 |
37.96 |
97.5 |
153Я |
0.002 |
0.97 |
96.5 |
169ТМ |
0.01 |
1.01 |
99.9 |
172Yb |
0.07 |
1.06 |
98.5 |
175Лу |
0.33 |
1.31 |
98.4 |
Заключение
Используя режим измерения полумассы Agilen ICP - MS, он может эффективно уменьшить помехи оксидов и гидроксидов основных элементов в образцах неодимового железа и обеспечить точное измерение примесей редкоземельных элементов в неодимовом железе бора под гелием ICP - MS,Кроме того, метод анализа ограничивает обнаружение всех элементов менее 0035 мкг / г, точность измерения RSD% < 10%, скорость восстановления со шкалой 80 ~ 120%. Этот метод является точным и надежным, сочетает в себе преимущества низкого предела обнаружения и эффективно подходит для анализа и обнаружения редкоземельных примесей в образцах неодимового железа бора.