Добро пожаловать Клиент!

Членство

Помощь

Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Заказчик производитель

Основные продукты:

instrumentb2b> >Статья

Agilent Technologies (China) Co., Ltd

  • Электронная почта

    inquire-china_lsca@agilent.com

  • Телефон

  • Адрес

    3 - я улица Ваньцзинбэй, район Чаоян, Пекин

Свяжитесь сейчас
Колонка для обнаружения редкоземельных элементов, образец неодимового железа бора, образец редкоземельных примесей ICP - MS
Дата:2025-12-23Читать:0


В предыдущем выпуске Angelen, в частности, представил программу 5800 ICP - OES для измерения редкоземельных примесей в неодимовом ферроборном сплаве, используя метод масс - спектрометрии плазмы с индуктивной связью (ICP - MS) для анализа редкоземельных элементов, хотя они имеют более низкий предел обнаружения (~ ng / L), но некоторые редкоземельные элементы имеют проблемы перекрывающихся интерференций масс - спектра оксида / гидроксида, например, в образцах неодимового ферробора143НД16О - помехи159ТБ,146НД16О1H - помехи163Два,148НД16О1H - помехи165Хо,150НД16О1H - помехи 167Er. Поскольку обычный анализ ICP - MS затрудняет удаление оксида / гидроксида неодима, это может повлиять на точную количественную оценку редкоземельных примесей в образцах неодимового железа бора.


А так как вторая ионизация редкоземельных элементов может происходить между 10ev ~ 13ev, вторичная ионизация может происходить в аргоновой плазме, образуя двойной заряд (z = 2) и производя масс - спектральные сигналы в m / 2, то можно анализировать159Тб+ +А163Два+ +А165Хо+ +А167Эр+ +В процессе избегайте помех оксидов / гидроксидов неодима.Agilent ICP - MS имеет функцию анализа полумассивных чисел, на основе которой можно анализировать содержание элементов Tb, Dy, Ho и ER в m / z = 79,5, 81,5, 82,5, 83,5.


稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

Рисунок 1 Масс - спектрограмма полумасс

Основные параметры прибора

Таблица 1 Основные параметры Agilen ICP - MS

параметр

Значение

Радиочастотная мощность (W)

1600

Глубина отбора проб (мм)

6

Скорость потока гелия (mL / min)

5.5

напряжение смещения октадного стержня (V)

-18

Дискриминационное напряжение кинетической энергии (V)

5




испытание уровня помех

При проведении экспериментов с помехами с использованием оптимизированного инструментального метода, анализ и тестирование 100 мкг / мл ND мономера в режиме He газа ".159ТБ,165Хо,167Эр,163Dy "и"79.5ТБ,81.5Два,82.5Хо,83.5ER "Результаты испытаний этих двух групп и наблюдение уровня помех. Из данных таблицы 2 видно, что при измерении двойного заряда помехи гидроксида (Dy, Ho, Er) могут быть уменьшены примерно в 10 раз, оксидные помехи (Tb) могут быть уменьшены более чем в 50 раз, а общая сумма помех Nd для четырех элементов Tb, Dy, Ho и Er составляет менее 0004%, что соответствует требованиям анализа редкоземельных примесей в неодимовом железе бора.

Таблица 2 Сопоставление уровней помех в различных режимах (единицы мкг / л)


79.5Тб

81.5Два

82.5Хо

83.5Эр

Nd (100 мкг/мл)

0.736

2.088

0.204

0.809



159Тб

163Два

165Хо

167Эр

Nd (100 мкг/мл)

44.985

23.163

1.897

8.338




Результаты анализа образцов и точность

Стандартный резерв редкоземельных элементов, разбавленный поэтапно до 10 мкг / мл в концентрации 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Стандартный раствор продукта, нарисовать коррекционную кривую, проверить пустой раствор 12 раз, чтобы измерить результат концентрации (мкг / л) в трехкратном стандартном отклонении для расчета предела обнаружения прибора, предел обнаружения прибора, умноженный на кратность разбавления перед обработкой образца (DF = 5000), метод расчета предела обнаружения, все методы обнаружения редкоземельных элементов имеют предел менее 0035 мкг / г; В то же время, в соответствии с методом обработки образцов, параллельно обрабатывается семь порций неодимового железа бора измеренного раствора, анализ раствора после построения коррекционной кривой, расчет результатов проб и точность измерения параллельных образцов, данные показывают точность измерения всех элементов < 10%.

Таблица 3 Ограничения и точность


Предел обнаружения приборов

Предел обнаружения метода

содержание

Точность


мкг/л

мкг/г

мкг/г

В процентах

74.5См

0.004

0.021

3.36

5.56

77.5Гд

0.004

0.022

21.82

2.96

79.5Тб

0.002

0.010

2.56

2.37

81.5Два

0.007

0.035

110.72

1.31

82.5Хо

0.003

0.013

1.30

3.42

83.5Эр

0.002

0.008

1.82

6.51

89Y

0.001

0.004

2.12

1.57

139Ла

0.001

0.004

19.63

1.63

140Ce

0.001

0.007

186.54

1.32

153Я

0.001

0.004

НА

НА

169ТМ

0.0005

0.002

0.06

7.27

172Yb

0.001

0.004

0.35

3.33

175Лу

0.001

0.004

1.64

2.18




Проверка точности

После построения коррекционной кривой раствор анализируется, в один из образцов добавляется 1 мкг / л измеренного элемента, после измерения калиброванной концентрации рассчитывается стандартная скорость рекуперации, из результатов видно, что коэффициент рекуперации всех элементов составляет 80 ~ 100%.


Образцовый раствор

Маркировка раствора 1 мкг / л

Ставка возмещения


мкг/л

мкг/л

В процентах

74.5См

0.66

1.54

88.2

77.5Гд

4.33

5.19

86.9

79.5Тб

0.48

1.32

84.0

81.5Два

21.77

22.70

93.1

82.5Хо

0.22

1.07

84.9

83.5Эр

0.36

1.16

80.1

89Y

0.43

1.38

94.9

139Ла

3.92

4.87

94.9

140Ce

36.98

37.96

97.5

153Я

0.002

0.97

96.5

169ТМ

0.01

1.01

99.9

172Yb

0.07

1.06

98.5

175Лу

0.33

1.31

98.4




Заключение