-
Электронная почта
inquire-china_lsca@agilent.com
- Телефон
-
Адрес
3 - я улица Ваньцзинбэй, район Чаоян, Пекин
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
inquire-china_lsca@agilent.com
3 - я улица Ваньцзинбэй, район Чаоян, Пекин
Разработка методов, ориентированных на спрос
В последние годы спрос на ПФАС (перфторированные / полифторалкильные соединения) для обнаружения постоянно растет. Помимо одного соединения, исследователи также уделяют больше внимания анализу « общего ПФАС» для более полной оценки экологических рисков. В настоящее время общие аналитические методы общего PFAS включают в себя хроматографию ионов горения (CIC) и гамма - излучение, возбуждаемое частицами (PIGE), но операции более сложны, и исследователям нужны более простые и эффективные схемы.
Методы определения содержания фтора с помощью ICP - MS / MS также становятся более совершенными, позволяя проводить более удобный количественный анализ общего содержания фтора (TF) и извлекаемого фтора (EOF) в продуктах питания и окружающей среде. Однако существующий метод измерения общего фтора с помощью Agilent 8800 / 8900 ICP - MS / MS требует комбинации s - линз или 1,5 - миллиметровой трубки с внутренним диаметром и x - линзы, а не только обычной комбинации 2,5 - миллиметровой трубки с x - линзой. Чтобы удовлетворить потребности большего количества лабораторий по анализу окружающей среды и продуктов питания, в этой статье будут описаны оптимизированные методы инструментального анализа.
ICP - MS / MS Краткое изложение принципов определения общего фтора
Основные принципы общего фторирования ICP - MS / MS заключаются в следующем: использование высокотемпературной плазмы для прерывания C - F - связи в органическом фториде позволяет ионам фтора связываться с ионами бария, добавленными в режиме онлайн, для формирования характерных ионных кластеров [138Ба19F]+И количественно достигается путем обнаружения этого ионного кластера. Однако обнаружение обычно сопровождается образованием мешающих ионных кластеров, и для решения этой проблемы может использоваться NH3/ He реактивный газ, целевой ионный кластер "масс перенос" на более высокие m / z, что позволяет эффективно различать помехи; Также можно использовать O2/ В2Смешанный реактивный газ, так что мешающие ионы имеют приоритетную реакцию, сохраняя целевой сигнал.


Диаграмма 1. (1) ICP - MS / MS в режиме передачи качества, в NH3/ He как газ реакторного бассейна, чтобы [138Ба19F]+(м/з = 157) 形成 [138Ба19F(НХ)3)3]+(m / z = 208) ионные кластеры для определения концентрации F - ионов; (2) ICP - MS / MS в режиме качества на месте для O2& H2Смесь, используемая в качестве газа реакторного бассейна, позволяет различным мешающим ионным кластерам (m / z = 157) реагировать на ионные кластеры с другими массами, а затем измерять зарезервированные [138Ба19F]+Ионные кластеры (m / z = 157) для получения количественных результатов концентрации F - ионов.
Сравнение приборов
Параметры 2 и 3 в параметрах метода испытаний, показанных в таблице фокусировки 1, предназначены для обеспечения 1: 1 раствор метанола - чистой воды (50% MeOH) может быть использован в 2,5 - мм трубе с внутренним диаметром без использования факультативного газа (Ar / O)2Смесь) в случае стабильной работы. Следует отметить, что из - за использования 50% MeOH в качестве растворителя для стандартного криволинейного раствора и образца 2,5 - мм трубы внутреннего диаметра не подходят для ползучих насосов со скоростью вращения более 0,1 р.с. Поэтому для введения образцов и очистки между ними требуется больше времени.
Таблица 1. Agilent 8900 ICP - MS / MS Сравнение трех типичных параметров прибора для анализа фтора
параметр |
единица |
Настройка 1 |
Настройка 2 |
Настройка 3 |
внутренний диаметр горелки |
мм |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
РЧ мощность |
В |
1300 |
1250 |
1250 |
Глубина отбора проб |
мм |
8 |
10 |
10 |
Газ распыления |
л/мин |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
Ползучий насос |
РПС |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
Температура камеры распыления |
° С |
- Три. |
- Три. |
- Три. |
Компенсационный газ |
л/мин |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
Экстракционная линза 1 |
В |
- 15. |
- 15. |
- 15. |
Экстракционная линза 2 |
В |
- 135 |
- 135 |
- 149 |
Поток гелия |
мл/мин |
1 |
1 |
0 |
Поток водорода |
мл/мин |
0 |
0 |
3 |
Третий поток газа (NH)3/ Он) |
В процентах |
75 |
53 |
0 |
Четвертый газ (О)2) |
В процентах |
0 |
0 |
50 |
напряжение отклонения октала |
В |
- Шесть. |
- Девять. |
- Десять. |
акселерометрическое ускорение |
В |
0.2 |
0.2 |
1 |
Энергетическая дискриминация |
В |
- 15. |
- 17. |
- Двадцать. |
Результаты эксперимента: предел обнаружения методом ICP - MS / MS удовлетворяет требованиям обычного общего обнаружения фтора
Из таблицы 2 видно, что, хотя чувствительность сигнала по - прежнему различна, все три варианта настройки метода тестирования не имеют значительных различий в ограничениях обнаружения прибора и могут удовлетворить потребности в обычных общих тестах фтора.
Таблица 2. Типичная чувствительность сигнала и предел обнаружения прибора при использовании трех различных приборов
параметр |
единица |
Настройка 1 |
Настройка 2 |
Настройка 3 |
Чувствительность сигнала |
КПС/мкг/г |
1300 |
2490 |
16700 |
Предел обнаружения приборов |
мкг/г |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
Результаты эксперимента: метод ICP - MS / MS отличается высокой плотностью
Для проверки точности и точности трех вариантов установки приборов необходимо подготовить стандартные растворы ПФОА и ПФОС с известными концентрациями фтора и провести их количественный анализ (результаты см. в таблице 3). Как видно из таблицы, коэффициент рекуперации F, измеренный по трем параметрам прибора, составлял от 97% до 103%, а относительное стандартное отклонение (RSD) от результатов трехкратного количественного анализа каждого образца составляло менее 5%, что указывает на то, что все три прибора отвечают требованиям точного определения общего содержания фтора в органических фторидах.
Таблица 3. Результаты анализа общего содержания F в двух стандартных растворах ПФАС с использованием трех различных приборов
Тип соединения |
Концентрация F в стандартном растворе ПФАС |
Параметры инструментального метода |
Средняя измеренная концентрация |
Измеренная средняя концентрация RSD (n = 3) |
коэффициент извлечения |
мкг/г |
мкг/г |
В процентах |
В процентах |
||
ПФОА |
0.220 |
Настройка 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
Настройка 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
Настройка 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
ПФОС |
0.547 |
Настройка 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
Настройка 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
Настройка 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
Заключение
Для определения общего содержания фтора в органических фторидах использовался Agilent 8900 ICP - MS / MS (x - линза + 2,5 мм лампы). Метод чувствительный, точный и точный, три параметра настройки могут стабильно реализовывать количественный анализ, как гибкость, так и практичность, для научных исследований и ежедневного мониторинга обеспечивает практическую техническую поддержку и удобство преимуществ.
Больше технических деталей и параметров,
Нажмите на изображение ниже, чтобы узнать,
Получите подробное приложение!


