Реактор параллельного высокого давленияВ качестве основного оборудования для многоканальной синхронной реакции широко используется в каталитических и синтетических экспериментах в химической, материальной и фармацевтической областях. Научный отбор + стандартизация практики, как для обеспечения безопасности экспериментов и точности данных, так и для продления срока службы оборудования. Эта статья из основных точек выбора, практических процессов двух измерений, демонтаж конкретных методов работы.
Основные элементы отбора реакторов параллельного высокого давления
1. Четкое реагирование на параметры условий работы
Диапазон давления и температуры: в зависимости от максимального реактивного давления и температуры эксперимента, выберите оборудование с номинальными параметрами выше экспериментального значения 20% ~ 30%, чтобы избежать долгосрочной работы на полной нагрузке. Например, высокотемпературные эксперименты по синтезу высокого давления должны отдавать приоритет моделям, устойчивым к температуре ≥ 300 ° C и давлению ≥ 10 МПа.
Характеристики реакционной среды: если среда является сильной кислотой, сильной щелочью, сильной коррозионной жидкостью, материал куба должен быть выбран из сплава Харли, титанового сплава; Для обычных реакций органического растворителя можно использовать 316L нержавеющей стали; Для биомедицинских экспериментов, требующих высокой чистоты, могут быть выбраны кубики с покрытием из тетрафторэтилена.
Количество и объем каналов: эксперимент по отбору проб отдает приоритет микрореакторам 6 / 8 / 12 каналов (объем одной чаши от 10 до 50 мл); Эксперименты по промежуточному усилению должны соответствовать оборудованию большего объема (100 - 500 мл / куб), чтобы обеспечить связь с последующим процессом массового производства.
2. Внимание к основной конфигурации оборудования
Система перемешивания: смесь твердой жидкости, реакция высокой вязкости должна быть выбрана для смешивания с магнитной связью (без риска утечки), тип перемешивания весла в соответствии с требованиями реакции выбирает весло, якорь или турбину, диапазон регулируемых скоростей рекомендуется от 0 до 1500 р / мин.
уплотнение и предохранительное устройство: режим высокого давления должен быть снабжен двойным уплотнением (механическое уплотнение + уплотнение прокладки); Оборудование должно иметь собственный клапан сброса избыточного давления, функцию сигнализации о температурной перегрузке, чтобы предотвратить несчастные случаи с безопасностью.
Точность управления температурой и контроля давления: параллельные эксперименты требуют высокой согласованности, необходимо выбрать оборудование с точностью управления температурой ±0,5 °C и точностью управления давлением ±0,1 МПа для обеспечения синхронизации условий реакции каждого канала.
3. Адаптация лабораторных условий
Пространство для установки: заранее измерить размер лабораторного стола, подтвердить, подходит ли длина устройства × ширина × высота, зарезервировав пространство для вентиляции и охлаждения.
Поставка и выброс диэлектрика: проверьте совместимость оборудования с газовыми трубопроводами лаборатории (например, водородом, азотом), системой сбора отходов, чтобы избежать проблем с последующей модификацией.
II.Реактор параллельного высокого давленияПрактическое руководство
1. Предэкспериментальная подготовка
Проверка оборудования: перед загрузкой проверьте сброс клапана сброса давления, заклинило ли весло перемешивания и исправно ли уплотнение каждого канала; После включения питания проверьте, правильно ли отображается система контроля температуры и давления.
Заполнение диэлектриком: по экспериментальной формуле реактивный материал медленно добавляется в каждый реактор, наполняемость не превышает 70% объема сосуда, чтобы предотвратить расширение и переполнение материала во время реакции; Если необходимо ввести инертный газ, продвинутая строка 3 раза вакуум - наполнение азотом для замены, чтобы исключить воздух в котле.
Параметры Настройка: Запустите программу работы после того, как панель управления введет температуру реакции, давление, скорость перемешивания, время реакции, подтвердив, что параметры каждого канала совпадают.
2. Оперативные спецификации экспериментального процесса
Мониторинг в режиме реального времени: во время эксперимента регулярно записываются данные о температуре и давлении каждого канала, и в случае аномальных колебаний параметров немедленно приостанавливается работа и выясняется причина.
Избегайте нарушений: строго запрещается работа при сверхтемпературе и избыточном давлении; Система перемешивания должна сначала запустить перемешивание, а затем нагреть, чтобы предотвратить локальный перегрев материала; Запрещается демонтаж крышки или трубопровода во время работы оборудования.
Обработка аварийных ситуаций: в случае возникновения сигнализации об избыточном давлении немедленно откройте дренажный клапан для медленной разгрузки давления; В случае утечки сначала отключите источник питания и газа, а затем последующую обработку.
3. Очистка и техническое обслуживание после экспериментов
разгрузка давления и разгрузка: после окончания реакции, когда тело котла естественным образом охлаждается до комнатной температуры, медленно открывает клапан сброса давления для разгрузки давления, а затем открывает крышку котла, чтобы удалить продукт реакции; Своевременная очистка остаточного материала после разгрузки.
Очистка и техническое обслуживание: очищение корпуса сосуда и смесительного весла чистой водой или подходящим растворителем, после реакции коррозионной среды необходимо нейтрализовать и очистить жидким щелочью / разреженной кислотой, после высыхания наносить антикоррозионное масло; При старении уплотнения необходимо своевременно заменить.
Хранение оборудования: очищенный реактор помещается в сухую вентиляцию, отключается от источника питания и газа, регулярно (ежемесячно) проводится пробная эксплуатация без нагрузки, проверяется рабочее состояние каждого компонента.