I. СОДЕРЖАНИЕполностью автоматический химический адсорбентОсновные функции и экспериментальные методы

Полностью автоматический химический адсорбент реализует точное представление активного места катализатора с помощью интегрированной импульсной химической адсорбции, десорбции с программным потеплением (TPD), восстановления с программным потеплением (TPR), окисления с программным потеплением (TPO) и других технологий:

Импульсная химическая адсорбция

Принцип: впрыскивание адсорбентного газа в непрерывный импульс образца (например, Hneneneed, CO)， Количество активных участков рассчитывается на основе количества неадсорбированного газа.

Применение:

Пульсы H2C определяют дисперсию активных компонентов металла (например, катализатора типа нагрузки).

Импульсы CO различают переходные валентные различия металлов (например, Ni² и Ni).

Оперативные элементы:

Стабилизация импульсного пика (без изменений) рассматривается как адсорбция насыщения.

Ввод проб должен быть скорректирован в зависимости от соотношения между пробами и поверхностью (например, BET 200 м² / г проб около 0,2 г).

Программная десорбция потепления (TPD)

Принцип: После низкотемпературной адсорбции адсорбента программа нагревает и десорбирует, анализируя распределение интенсивности активных участков через пик десорбции.

Применение:

NHnenenebj - TPD различает сильные и слабые кислотные точки (сильные кислоты, средние кислоты, слабые кислоты).

CO2 - TPD анализирует общее количество щелочи и распределение прочности щелочи в щелочном молекулярном сите.

Оперативные элементы:

Предварительная обработка: инертный газ (например, Ar) продувается при 400°C при 30 мЛ / мин в течение 1 часа.

Адсорбция: инъекция NHnenenebd / CO2B до насыщения, продувка гелием при 100°C в течение 2 часов.

Деадсорбция: 10 ° C / min до 600 ° C (NHnenenebd - TPD) или 900 ° C (CO2–TPD).

Программное восстановление потепления (TPR)

Принцип: Восстановительные газы (например, Hneneneed) нагревают и восстанавливают оксиды металлов, анализируя взаимодействие металла с носителем через пик восстановления.

Применение:

Определение воздействия ускорителей в полиметаллических катализаторах на взаимодействие между металлами и носителями.

Сравните восстановительные свойства свежих и регенерированных катализаторов и выясните причину потери активности.

Оперативные элементы:

Предварительная обработка: продувание при 400°C в атмосфере Ar в течение 1 часа, охлаждение до 100°C.

Восстановление: 10% смеси H2–AR, 10°C / min до 800°C.

Программное нагревание окисления (TPO)

Принцип: Тип и количество углерода на поверхности катализатора анализируются с помощью пиков окисления.

Применение:

Определение количества нагара, прочности нагара и процесса регенерации.

Изучение механизмов образования нагара и путей борьбы с нагаром.

Оперативные элементы:

Предварительная обработка: атмосфера He поднимается до 150°C, чтобы продуть 0,5 часа, до 50°C.

Окисление: 5% смеси O2C / He, 10°C / min до 900°C.

II. Оперативные процессы и меры предосторожности

Запуск и подготовка

Проверка газовых путей: убедитесь, что поток несущего газа (например, Ar, He) стабилен и правильно соединен.

Настройки программного обеспечения:

Разблокировать основную программу (введите пароль, такой как demo или altamira).

Проверьте газ порта в соответствии с фактическим соединением.

Утечка в трубопроводе:

Установите газ Ar 25cc, чтобы газовый путь проходил через U - образную трубку через тройной и шестиходовой клапаны.

Утечка обнаруживается в верхней части U - образной трубки и на креплении термопары.

Монтаж образцов

Взвешенные образцы:

Качество УВД регистрируется m1, после добавления образца регистрируется m2, объем образца 0.05 - 0.1 g.

Монтаж труб для образцов:

На обоих концах толщины устанавливается фиксированная куртка, чехол, O - круг.

Вертикальное наведение на канавку, затягивание втулки, закрытие дверей печи.

Параметры эксперимента

Температурные процедуры:

Адсорбция: постоянная температура 60°C 2 часа.

Удаление: 100°C при постоянной температуре 1 час.

Деадсорбция / восстановление: от 100°C до 700°C (10°C / min).

Поток газа:

Нагрузка: 30 мЛ / мин (например, Ar).

Реакционный газ: 10% смеси H2–AR 30 мл / мин.

Экспериментальное осуществление и мониторинг

Автозапуск:

Выберите метод тестирования и установите путь сохранения данных.

Введите качество образца, нажмите Immediate Start.

Мониторинг в реальном времени:

Наблюдение за тем, соответствуют ли пики десорбции или восстановления ожиданиям.

При возникновении аномалий (например, колебаний давления) немедленно остановите проверку.

Завершение эксперимента и очистка

Шаги выключения:

После того, как пиковая карта будет завершена, и базовая линия будет плавной, отключите TCD.

Отключите питание хоста, операционное программное обеспечение и газ.

Очистка труб образца:

Снимите U - образную трубку и промывайте ее чистой водой или этанолом.

Сохранение данных:

Экспортировать данные в.tp (выделенный файл данных) или.txt (текстовый формат).

III. Анализ и интерпретация данных

Анализ данных TPD / TPO

Анализ пиков десорбции:

Пиковая температура: характеризует прочность центра кислоты / щелочи (чем выше температура, тем больше прочность).

Пиковая площадь: представляет собой количество кислот / щелочных бит (чем больше площадь, тем больше количество).

Пример:

В NHnenenebj - TPD два пика десорбции представляют два типа центров кислотности.

В TPO различные температурные пики представляют тип накопления углерода (например, твердый углерод, мягкий углерод).

Анализ данных TPR

Восстановление пикового анализа:

Пиковое число: количество восстановительных центров (например, двойной пик представляет два оксидных металла).

Площадь кривой: потребление водорода (отражает легкость восстановления оксидов металлов).

Пример:

В нагруженном катализаторе добавление ускорителя приводит к смещению температуры пика восстановления, что указывает на усиление взаимодействия.

Анализ данных по импульсной адсорбции

Расчет дисперсии:

На основе импульсной адсорбции H2C рассчитывается доля воздействия металлических активных компонентов.

Пример:

Пульсы Hneneneed измеряют дисперсию катализатора на основе Ni, результаты согласуются с характеристиками TEM.

Часто задаваемые вопросы и решения

Базовая нестабильность

Причины: колебания грузоподъемного потока, загрязнение TCD.

Решение: Проверьте герметичность газовых путей, очистите или замените TCD.

аномалия высвобождения

Причина: неполная предварительная обработка образцов, недостаточное количество инъекций адсорбента.

Решение: Увеличить время предварительной обработки, увеличить количество импульсов.

Плохое повторение данных

Причина: неравномерное количество образцов, низкая точность контроля температуры.

Решение: Убедитесь, что образец измельчен ниже 200 позиций, откалибруйте датчик температуры.