Дифракционный анализатор XRD(Рентгеновский дифракционный прибор) является ключевым оборудованием для анализа кристаллической структуры материала, его основной принцип основан на « когерентном рассеянии рентгеновских лучей и кристаллических атомов», измеряя угол дифракции (т. е. угол между направлением падения рентгеновского излучения и направлением дифракции), в сочетании с уравнением Праги и анализом дифракционной карты, может точно расшифровать тип кристалла материала, расстояние между кристаллами, константу решетки и другую основную структурную информацию, чтобы обеспечить объективную основу для идентификации состава материала и анализа фазы.

　　Основной принцип: основа корреляции угла дифракции со структурой кристалла

Мостовое действие уравнения Праги: когда рентгеновские лучи облучают кристалл, атомы, расположенные в периодическом порядке в кристалле, рассеивают рентгеновские лучи, а дифракционные сигналы возникают, когда волны рассеяния соседних кристаллических поверхностей (параллельных плоскостей, образованных расположением атомов) удовлетворяют условиям « когерентного усиления». Это условие было количественно описано уравнением Праги: 2d. sin тета = n λ (d - расстояние между плоскостями кристалла, тета - половина угла дифракции, n - дифракционный ряд и Лямбда - длина волны рентгеновского излучения). В уравнении длина волны рентгеновского луча Лямбда известна (например, медная мишень рентгеновская Лямбда = 1,54 а), и расстояние между кристаллической поверхностью d может быть рассчитано путем измерения угла дифракции 2 тета, в то время как d является « характерным отпечатком пальцев» кристаллической структуры - атомы различных кристаллов расположены по - разному, соответствующее значение d и угол дифракции также сильно отличаются.

Структурно - показательное значение дифракционного угла: угол дифракции непосредственно отражает размер расстояния между кристаллами: чем меньше d, тем больше sin - тета, тем больше дифракционный угол 2 - тета (например, кристаллическая поверхность d с высокой плотностью атомов меньше, а угол дифракции обычно больше); И наоборот, чем больше d, тем меньше угол дифракции. Например, алюминий кубической структуры с плоским центром, значение d кристаллической поверхности которого (111) составляет около 2338 а, соответствующий угол дифракции 2 тета - около 38,4 °; В то время как железо кубической структуры с центром тела (110) имеет значение d кристаллической поверхности около 2.027 А, соответствующий угол дифракции 2 тета около 44,7 °, тип кристаллической структуры может быть быстро дифференцирован с помощью различий в углах дифракции.

　　Процесс декодирования: от данных о дифракционном углу до структурной информации

Идентификация по фазе объекта: Соответствие "отпечаткам дифракционного угла": каждая кристаллическая фаза имеет уникальный граф "дифракционный угол - относительная прочность" (т.е. стандартная карта PDF). В XRD - тестах прибор сканирует различные дифракционные углы 2 тета (обычно в диапазоне 5° - 90°) для записи интенсивности дифракционных пиков под соответствующими углами; Сравнение значения 2 тета измеренного дифракционного пика со стандартной картой PDF позволяет определить, что материал содержит фазу, если угловое отклонение дифракции составляет более 0,2 ° и соотношение сил пика соответствует. Например, в сплавном материале, если измеренный спектр имеет дифракционные пики на 2 тета = 43,3 °, 50,4 ° и 74,1 °, он соответствует стандартной карте PDF меди, указывающей на наличие медной фазы в материале.

Расчет константы решетки: точное количественное определение размера кристалла: константа решетки (например, a - значение кубического кристалла) является ключевым параметром, описывающим периодичность расположения атомов кристалла и может быть рассчитана с помощью индекса дифракционных углов и плоскости кристалла (hkl). В случае с кубическим кристаллом соотношение между расстоянием между кристаллами d и константой решетки a составляет d = a / (h² + k² + l²), а в сочетании с уравнением Праги можно вывести a = n λ (h² + k² + l²) / (2sin тета). Измеряя значение тета - значения высокоуглового дифракционного пика (например, 2 тета > 60 °, уменьшая погрешность измерения), заменив известный индекс кристаллической поверхности (например, (200), (220) кристаллической поверхности), можно рассчитать константу решетки a, а затем определить, существует ли искажение решетки кристалла (например, изменение постоянной решетки приводит к смещению угла дифракции после напряжения материала).

Размеры зерна и анализ напряжений: тонкое изменение угла дифракции: при уточнении зернистости материала дифракционный саммит расширяется, размер зерна может быть рассчитан по формуле Шерера (β = K λ / (Dcos tea), β - ширина пика, D - размер зерна), в сочетании с дифракционным углом тета и пиковой шириной β; Если материал имеет внутреннее напряжение, кристаллическая решетка будет иметь упругую деформацию, что приводит к изменению расстояния D между кристаллами, что, в свою очередь, вызывает смещение угла дифракции - растягивающее напряжение увеличивает d, уменьшает угол дифракции; Давление уменьшает d, угол дифракции увеличивается, и размер внутреннего напряжения может быть количественно проанализирован путем смещения угла дифракции.

III. Преимущества технологии: точный и эффективный структурный анализ

xrd дифракционный анализатор декодирует структуру материала с помощью дифракционного угла без разрушения образца (неинвазивное тестирование) и с высоким разрешением (точность дифракционного угла до ± 0001°), может распознавать микрофазы с содержанием до 1%; Процесс тестирования быстрый (однократное сканирование около 10 - 30 минут), может синхронизировать получение многомерной структурной информации, такой как фаза, константа решетки, размер зерна и т. Д., Широко используется в структурном анализе металлических материалов, керамики, высокомолекулярных, минеральных и других областях, для разработки материалов, контроля качества и обеспечения поддержки данных ядра.