ИспользоватьМонокристаллический дифрактометрКультивирование высококачественных монокристаллов должно начинаться с выбора растворителя, метода роста кристалла, предварительной обработки образцов, контроля окружающей среды, оптимизации системы растворителя, характеристик молекулярной структуры, деталей работы и многих других аспектов, как указано ниже:

　　I. Выбор и свойства растворителя

Умеренная растворимость: растворитель должен обладать умеренной растворимостью по образцу, слишком большой растворимостью может привести к образованию зарождающихся кристаллов, а слишком маленький не может обеспечить достаточного раствора для роста кристаллов.

Умеренная летучесть: летучесть растворителя имеет решающее значение для роста монокристаллов. Слишком большая летучесть, быстрое испарение растворителя, что может привести к слишком быстрому росту кристаллов и снижению качества; Летучесть слишком мала, цикл роста слишком длинный, неэффективный.

3. светопроницаемость и температурная проводимость: растворитель должен обладать хорошей светопроницаемостью, чтобы облегчить наблюдение за процессом роста кристалла; В то же время, температурная проводимость лучше, чтобы облегчить контроль температуры производства перенасыщенного раствора и процесса роста кристалла.

4. Единый и смешанный растворитель:

Система с одним растворителем: при нахождении растворителя, который соответствует растворимости и летучести образца, монокристаллическую культуру можно культивировать непосредственно с помощью этого растворителя.

Системы смешанного растворителя: Если один растворитель не отвечает требованиям, можно выбрать два или более растворителей для создания системы смешанного растворителя, соответствующей растворимости и летучести образца. Например, CHB / C2H₅ OC2H₅, THF / C2H₅ OC2H₅ и т.д.

　　II. Методы роста кристаллов

1. Метод медленного испарения растворителем:

Принцип: Благодаря медленному испарению растворителя раствор переходит от ненасыщенного к насыщенному перенасыщенному состоянию, что позволяет выделять монокристаллы.

Условия применения: Применяется в случае умеренного объема образца (оптимального 10 - 25 мг).

Оперативные точки: выберите растворитель с умеренной точкой кипения (60 - 90°C), аккуратно отфильтруйте раствор образца хлопковыми скоплениями, чтобы избежать попадания волокон фильтра в фильтр; Закройте отверстие контейнера свежей пленкой и ткните отверстие тонкой иглой, чтобы контролировать скорость испарения.

2. Диффузионный метод в жидкой фазе:

Принцип: путем медленного испарения нежелательного растворителя или диффузии жидкости - жидкости в хороший растворитель, изменяя растворимость, кристалл выделяется.

Условия применения: Применяются в случаях, когда количество проб невелико.

Оперативные точки: использование слоя покрытия, верхний слой - плохой растворитель, средний - буферный слой смешанного растворителя, нижний слой - хороший раствор растворителя; Лучше всего соотношение хорошего и плохого растворителя 1: 2 - 14: 4.

3. Метод газофазной диффузии:

Принцип: Аналогично методу диффузии в жидкой фазе, но передача растворителя осуществляется посредством диффузии в газовой фазе.

Условия применения: то же самое относится к случаям, когда количество проб невелико.

Оперативные моменты: Выберите подходящую систему растворителя, такую как DMF / C2H₅ OC2H₅, MF / GEN и т.д.

4. Другие методы:

Метод охлаждения: снижение растворимости путем снижения температуры приводит раствор к насыщенному перенасыщению.

Гидротермальный метод или термический метод растворителя: Применяется к особо труднорастворимым соединениям, которые реагируют на образование соединений и рост кристаллов в условиях высокой температуры и высокого давления.

Метод плавления микрокапель: быстрый сбор монокристаллов из расплавленных микрокапель, подходящих для определенных соединений.

　　Предварительная обработка и чистота образцов

1. Чистота образца: до кристаллизации соединения должна быть максимально обеспечена чистота, как правило, до 95% или более. Однако, если очистка действительно невозможна, очистка также может быть достигнута путем многократного культивирования.

2. Предварительная обработка образцов: образцы после растворения должны фильтроваться для удаления примесей. Избегайте использования фильтрующей бумаги при фильтрации, и небольшое скопление хлопка может быть мягко вставлено в нижнюю и среднюю части капельницы для фильтрации.

　　IV. Экологический контроль и наблюдение

Тихая среда: при культивировании монокристаллов их следует размещать там, где их никто не трогает, чтобы избежать воздействия вибрации на рост кристаллов.

2.Регулярное наблюдение: Как правило, достаточно посмотреть один раз в день или два, не двигайтесь к бутылке во время наблюдения. Можно облучать фонариком с более высокой яркостью, наблюдая размер и блеск кристалла.

3. Своевременная замена системы растворителя: для явно неэффективной системы растворителя (например, выделение большого количества хлопчатобумажного твердого вещества или порошка) необходимо своевременно заменить систему растворителя для восстановления культуры.

　　Системы растворителей и чересчур насыщенность

1. Испытание системы с несколькими растворителями: Если образец большой, рекомендуется равномерно разделить образец на несколько частей, испытывая одновременно несколько систем растворителей, чтобы сократить время культивирования.

2. Запись и подведение итогов: Делайте запись каждого культивирования, включая систему растворителя, температуру, результаты наблюдений и т. Д. Для извлечения извлеченных уроков.

　　Влияние молекулярных структурных характеристик на рост кристаллов

Жесткая структура: соединения с жесткой структурой (например, бензольным кольцом) легче выделяют монокристаллы, чем соединения с гибкой структурой.

Длина алкильной цепи: в структуре соединения трудно культивировать монокристаллы, в которых алкильная цепь превышает четыре углерода.

3. Тип замещающего основания: Хлорсодержащие заменители, как правило, склонны к длинным монокристаллам.

4. Воздействие третбутила: лучше не иметь третбутила в молекуле, потому что он легко неупорядочен и влияет на качество монокристаллического анализа.