Установка и отладка азотного прибора Кельвина является ключевым шагом в обеспечении точной работы прибора, который должен сочетать в себе различные операции, такие как контроль окружающей среды, соединение компонентов, калибровка параметров и подготовка химических реагентов. Ниже приводится подробная информация о процедурах и мерах предосторожности:
I. Экологические требования к установке
Пространство и столешница: прибор должен быть размещен на стабильном, горизонтальном испытательном стенде, избегая вибраций и прямых солнечных лучей, оставляя достаточно места вокруг для работы и рассеивания тепла.
Контроль температуры и влажности: Температура окружающей среды должна поддерживаться на уровне 15°C ~ 35°C, а относительная влажность должна составлять более 85%, чтобы обеспечить стабильность электронных компонентов и соответствие условий химической реакции.
3.Вентиляция и безопасность: Лаборатория должна иметь хорошие условия вентиляции, чтобы избежать эрозии прибора коррозионными газами (например, кислотным туманом), вдали от источника сильных электромагнитных помех.
II. Этапы установки приборов
1. Проверка вскрытия ящиков: проверьте список упаковок, убедитесь, что основные компоненты, такие как пищеварительная печь, дистилляционная установка, абсорбционная система, полны, и проверьте линии электропитания, интерфейсы трубопроводов без повреждений.
2. Соединение трубопроводов:
- Система конденсата: фиксированная водопроводная труба и соединительная водопроводная труба, обеспечивающая плавный поток конденсата, предотвращающая выпадение или засорение.
- Отходы и дренажные трубы: соединить выпускные отверстия для отходов (например, кислотные отходы) и дистиллированные дренажные отверстия, чтобы избежать возврата или утечки жидкости.
- Трубопровод реагента: соедините барабан раствора гидроксида натрия, барабан абсорбции борной кислоты и трубопровод стандартного титра кислоты, обратите внимание на герметичность и сделайте защиту от коррозии.
3. Источник питания и заземление: Используйте независимую розетку питания, чтобы убедиться, что заземление хорошее, избегая электрических помех или рисков безопасности.
III. Отладка и калибровка
1. Готовность реагента:
- Щелочные растворы: 40 - процентный раствор гидроксида натрия (объем должен быть в 4 раза больше концентрированной серной кислоты при диссоциации) для щелочных реакций при дистилляции.
- абсорбционная жидкость борной кислоты: 2% раствор борной кислоты регулируется до pH e.4.5 с добавлением индикатора смеси бромистого крезола зеленого - метилкрасного цвета, светло - фиолетового цвета].
- Стандартный раствор кислоты: Приготовьте раствор соляной или серной кислоты в известных концентрациях для титрования аммиака.
2. Тестирование пробелов:
- После включения проводится проверка пробелов для очистки трубопроводов и коррекции исходных линий. Наполните пустую трубку реагента в прибор, установите параметры обнаружения (например, время дистилляции, скорость титрования) и запишите пустое значение.
- При замене стандартной концентрации кислоты или использовании прибора необходимо повторить тест на пустоту более 3 раз, чтобы убедиться, что трубопровод полностью очищен.
3. Калибровка параметров:
- Настройка пищеварительной печи: Установите температуру диссоциации (обычно 420°C) и время (60 минут) в зависимости от типа образца (например, пищевых продуктов, кормов), чтобы обеспечить преобразование органического азота в соль аммония.
- Калибровка системы титрования: Введите стандартную концентрацию кислоты и отрегулируйте порог конца титрования с помощью теста на пробел, чтобы убедиться, что изменение цвета индикатора соответствует концу титрования.
IV. Ключевые оперативные меры предосторожности
1. герметичность трубопровода: все соединения должны быть проверены на утечку воздуха, особенно на стыке конденсатора с реакционной трубой, которая может быть обнаружена с помощью испытаний дистиллированной воды.
Соответствие химических реагентов: Гидроксид натрия должен быть в 4 раза больше, чем раствор для обеспечения эффективности дистилляции, а уровень борной кислоты должен покрывать дно абсорбционной трубки, чтобы избежать утечки аммиака.
Обработка проб: после растворения образец охлаждается до комнатной температуры, а общее количество жидкости в пищеварительной трубке не превышает 1 / 3 объема трубки, чтобы предотвратить разлив жидкости при дистилляции.
4. Повседневное обслуживание: после каждого испытания необходимо промыть дистилляционную систему, регулярно заменять стареющие трубопроводы и проверять расходомеры конденсата на исправность.
V. Обычное выявление неисправностей
Низкая эффективность дистилляции: проверка на недостаточную концентрацию гидроксида натрия или несоответствие температуры пищеварительной трубки.
2. Отклонение результатов титрования: подтверждение неисправности индикатора или ошибки в калибровке стандартной концентрации кислоты.
3. Засорение трубопровода: промывание трубопровода водой третьей ступени, при необходимости демонтаж и очистка осаждения.