Отладка и калибровка атомно - силового микроскопа являются ключевыми шагами для получения изображений с высоким разрешением и точных измерений, которые должны систематически сочетать характеристики оборудования, контроль окружающей среды и эксплуатационные спецификации. Ниже приводится подробная информация о процессе отладки и калибровки и технических моментах:
I. Экологическая готовность и инспекция оборудования
1. Экологические требования
- Амортизация: AFM чрезвычайно чувствительна к вибрации и должна быть размещена на специальной сейсмической платформе, чтобы избежать вибрационных помех в помещении.
- Температура и влажность: Лабораторная температура должна контролироваться на уровне 20 - 25 °C, влажность поддерживается на уровне 40% - 60% и оснащена системой фильтрации воздуха.
- Электромагнитные помехи: Держитесь подальше от сильных магнитных полей, электрических полей или высокочастотных устройств и убедитесь, что питание хорошо заземлено.
2. Проверка оборудования
- Подтвердите отсутствие повреждений узла, контроллера, зонда, стенда для образцов и других компонентов, начальное выравнивание лазерного светового пути.
- Проверьте, плавно ли свободно качается консоль зонда, избегая механического затенения.
Установка и инициализация оборудования
1. Установка зонда
- Выбор зонда в соответствии с характеристиками образца (например, в режиме постукивания требуется зонд с высокой резонансной частотой), прикрепленный к зажиму зонда и установленный к кронштейну для обеспечения деформации консоли без напряжения.
- Измерение кривой силы с использованием стандартных образцов (например, облачных материнских пластин) для оптимизации интенсивности отраженного сигнала лазера.
2. Лазерная наводка
- Настройка положения лазерного передатчика и детектора, чтобы лазерный луч точно освещал отражающую область консоли зонда и наблюдал за положением пятна с помощью программного обеспечения, тонко настроенного в центр детектора.
Настройка программного обеспечения и инициализация параметров
1. Запуск системы и выбор модели
- Включите компьютер, контроллер, контроллер консоли образцов поочередно и войдите в программное обеспечение управления, такое как Nanoscope.
- Выберите экспериментальный режим (например, интеллектуальный режим ScanAsyst, режим постукивания или режим контакта), установите параметры окружающей среды (атмосфера / жидкость).
2. Предустановка параметров
- Режим ScanAsyst: Введите диапазон сканирования (например, Scan Size < 1 мкм), включите автоматическое управление усилением.
- Режим постукивания: определение собственной резонансной частоты зонда (с помощью функции Auto Tune), оптимизация амплитуды Setpoint
- Режим контакта: Установите порог отклонения консоли, чтобы избежать чрезмерного сжатия кончика иглы с образцом.
IV. Калибровка и испытания
1. Калибровка зонда
- Измерение кривой силы с использованием стандартных образцов (например, оксида цинка кристаллической бороды) для регулировки лазерного сигнала в оптимальную зону отражения.
- При использовании режима ScanAsyst можно пропустить ручную настройку параметров и автоматически оптимизировать условия изображения с помощью программного обеспечения.
2. Калибровка по направлению Z
- Калибровка кривой силы: приближение зонда к поверхности образца, измерение соотношения отклонения консоли и расстояния, определение чувствительности зонда и нуля.
- Корректировка высоты на субнаноуровне: калибровка Z - направленной шкалы с использованием образцов атомных ступеней (например, Si (111) кристаллической поверхности) для расчета корректирующего коэффициента пропорциональности (R = Hs / Hmeas).
Оптимизация и тестирование параметров изображения
1. Введение иглы и предварительное сканирование
- Нажмите кнопку "Engage", медленно спуская зонд на поверхность образца (расстояние около 5 - 10 мкм), чтобы наблюдать изменения лазерного сигнала.
- Проведите предварительное сканирование и отрегулируйте скорость сканирования, интегральное усиление (Integral Gain) и пропорциональное усиление (Proportional Gain) в соответствии с результатами.
2. Детальное сканирование и сбор данных
- Выберите область сканирования (например, 1 мкм × 1 мкм), оптимизируйте параметры сканирования (например, уменьшайте скорость сканирования и увеличивайте количество точек отбора проб) для повышения разрешения.
- Мониторинг качества изображения в режиме реального времени, сохранение изображения после анализа данных, таких как шероховатость поверхности, распределение высоты с помощью программного обеспечения.
VI. Выявление проблем и техническое обслуживание
1. Обычное устранение неполадок
- Изображение размыто: проверьте, загрязнен ли зонд или лазер направлен на смещение.
- Ложная тень очевидна: оптимизация скорости сканирования или настройка Setpoint для уменьшения поперечной силы кончика иглы.
- Потеря сигнала: перекалировка зонда или очистка поверхностного сорбента образца.
2. Периодическое техническое обслуживание
- Очистка оптических систем, проверка механических деталей, обновление программного обеспечения, регулярное использование образцов TipCheck для определения остроты зонда (например, стандартный образец частицы 4,5 нм).
VII. Расширенные функции и анализ данных
1. Изображение в динамическом режиме: в динамическом режиме зонд быстро сканирует поверхность образца, сохраняя при этом постоянную амплитуду. Этот режим подходит для быстрого изображения и изображения мягких образцов.
Фазовая визуализация: технология фазовой визуализации может предоставить информацию о адгезии и эластичности поверхности образца. Физические свойства образца можно получить путем анализа фазовых изменений вибрации зонда.
3. Трехмерное моделирование и мультимодальное взаимодействие: построение трехмерной модели поверхности образца с использованием данных AFM или комбинированный анализ структуры - производительности в сочетании с такими технологиями, как спектр Рамана.