I. Подготовка образцов: детали определяют точность данных
Контроль частиц
Частицы образца должны быть однородными (размер частицы рекомендуется 0,5 мм), чтобы избежать теплового градиента, мешающего пиковой форме. Крупные образцы могут быть разрезаны, а не измельчены, чтобы предотвратить электростатическое воссоединение.
Образец волокна должен быть вырезан на 1 - 2 мм равной длины, а порошкообразный образец должен быть уплотнен, чтобы уменьшить пустоту.
Количество и распределение
Для твердых образцов рекомендуется 5 - 20 мг (1 - 5 мг для испытания на температуру плавления металла / химиката), жидкость не превышает 2 / 3 емкости тигеля.
Небольшое количество образцов должно быть равномерно уложено на дно тигеля, частицы помещаются в центр, избегая стороны накопления.
Плиты и уплотнения
Неорганические образцы должны быть измельчены и просеяны, а высокомолекулярные образцы должны быть равномерно распределены. Образец жидкости должен быть герметичным для испытаний, а крышка тигеля должна быть пробита при содержании летучих веществ.
Параметры дифференциального сканирующего термометра DSC: точное регулирование ключевых параметров
Температура и скорость
Скорость нагрева обычно выбирается 10 - 20°C / min, тест чувствительности (например, анализ чистоты) требует < 10°C / min, а слабый фазовый переход (например, Tg) может быть увеличен до 1°C / min.
Температура окончания должна быть зарезервирована для 2 - минутной базовой стабилизации, чтобы избежать разложения образца на загрязняющий корпус печи.
Выбор тигеля
Алюминиевый тигель (600 ° C) используется для обычных испытаний, а керамический тигель (1000 ° C) используется для высокотемпературных экспериментов. Клапаны используются для проб жидкостей или летучих веществ.
Газовое управление
Азот (50 мл / мин) является широко используемым продувочным газом, гелий (25 мл / мин) при температуре ниже - 100 °С, кислород для экспериментов по окислению. Корректировка трафика должна быть завершена до сбора данных.
III. Сбор данных: избежание помех и ошибок
Окружающая среда и операции
Лабораторная температура должна быть постоянной (20 - 30°C), чтобы избежать вибрации или открыть крышку печи, небольшое прикосновение может привести к криволинейной пиковой долине.
При сборе данных запрещается регулировать расход газа и избегать дрейфа исходных линий.
Квадратный нагрев и калибровка
Сложные образцы (например, содержащие примеси) требуют вторичного нагрева: охлаждение после плавления для повторного измерения, чтобы обеспечить однородную кристаллизацию.
Ежемесячная калибровка базовой линии и температуры, ежегодное профессиональное обслуживание, чтобы обеспечить долгосрочную стабильность.
Техническое обслуживание и безопасность дифференциального сканирующего термометра DSC: продление срока службы прибора
Очистка и техническое обслуживание
Запрещается использование твердого поддона для очистки проб, пыль в экспериментальной зоне очищается шариками для промывания ушей, при сильном загрязнении при высокой температуре воздуха (500°C / 20°C / min).
Крышка печи должна быть легко взята пинцетом, чтобы избежать ожогов или повреждений.
Безопасные операции
Перед испытанием было подтверждено, что образец не подвержен риску разложения / взрыва, а в ходе высокотемпературного эксперимента (> 550°C) потребовалось заменить керамический тигель.
Порядок выключения: охлаждение до комнатной температуры → выключение программного обеспечения → отключение источника газа → отключение хоста.