Чистка твердофазных колонн экстракции является ключевым звеном в обеспечении точности эксперимента и продлении срока службы расходных материалов. Ниже описывается профессиональный процесс очистки из четырех аспектов предварительной обработки, глубокой очистки, специальной обработки материалов и обслуживания хранения:

I. Базовый процесс очистки

1. Прямая промывка

- Логика выбора растворителя: следуйте принципу полярного градиента « высокий → средний → низкий ». Сильные моющие средства (метанол / ацетонитрил) удаляют стойкие остатки, затем переключаются на среднеполярные растворители (дихлорметан / ацетат этилена) для удаления промежуточных продуктов и в конечном итоге вытесняют водорастворимые примеси чистой водой. Количество каждого растворителя рекомендуется в 5 - 10 раз больше объема колонны, чтобы обеспечить полное проникновение.

- Точка управления скоростью потока: Используйте медленный режим низкого давления (2 мл / мин), чтобы избежать резких размыва, приводящих к изменению плотности наполнителя. Можно использовать насос постоянного тока для достижения точного управления скоростью, наблюдая, как вытекающая жидкость очищается от мутности, что является сигналом соответствия.

2. Стратегия обратного удара: для хроматографических столбов, которые уже заметно засорены, их обратное соединение с устройством твердофазной экстракции с использованием баллонов азота высокого давления для обеспечения импульсного потока (0,4 МПа). Этот механический эффект позволяет эффективно вскрывать коллоидные осадки, прикрепленные к поверхности сита, а затем немедленно выполнять прямое промывание, чтобы избежать вторичного осаждения.

II. Программы целевого удаления загрязнителей

1. Остатки биологических образцов: при дегенеративном осаждении белка может использоваться комбинация фосфатных буферов pH = 7.4 + 0,1% Tween - 20, которые поддерживают изоэлектрические точки для предотвращения резких изменений в конфигурации белка, а последние разрушают адгезионный слой путем снижения поверхностного натяжения. При необходимости вводится протеаза К для пищеварения на ночь.

2. Инвазия липидной смеси: Включает систему синергии ацетон - ортогексан (1: 1), первый растворяет бимолекулярный слой фосфата, а второй разрушает область кристаллизации холестерина. Циркулярная промывка лучше в условиях водяной ванны 60°C.

III. Специальные технологии регенерации наполнителей

1. Реанимация ионно - обменных колонн: при заражении катионной смолы металлическими хелатами последовательно вводится раствор 3mol / L HCl (высвобождается связываемое состояние Ca² / Mg² ⁺), деионизированная вода до нейтральности и, наконец, восстанавливается функциональная группа с помощью буферной жидкости Tris, содержащей 0,1 моль / LEDTA (pH = 8.0). Аналогичная работа с анионовыми колоннами должна проводиться с использованием NaOH вместо HCl.

2. Сохранение композитной среды графена: такие новые адсорбенты строго запрещают ультразвуковые сотрясения! Рекомендуется непрерывное промывание с использованием этанола - воды (7: 3) малой мощности, дополненное низкоскоростным перемешиванием магнитным миксером (< 200 rpm). После естественной воздушной сушки вакуумная изоляция для предотвращения окисления и деградации.

IV. Проверка эффективности и контроль качества

1. Проверка по стандартной кривой: подготовка стандартного раствора для серии концентраций (охватывающих нижний и верхний пределы линейного диапазона), для определения коэффициента извлечения после обработки чистым цилиндром. Если целевой коэффициент восстановления объекта падает в диапазоне от 85% до 115% и RSD < 5%, это означает, что процедура очистки надежна.

Пустой контрольный эксперимент: рандомизированное извлечение пустых столбов после очистки для полного моделирования процесса, и обнаружение GC - MS / HPLC не должно обнаруживать маркерные соединения, использовавшиеся ранее. Особое внимание уделяется остаточным следам труднолетучих веществ.