Благодаря своей высокой чувствительности, высокой эффективности разделения и быстрому анализу газовая хроматография играет ключевую роль в контроле качества, изучении вкуса и мониторинге безопасности в индустрии белого вина.Физический анализ белого вина в соответствии с GB10345 - 2022 обеспечивает прочную научную основу для исследований и оценки качества белого вина.

Эксперимент строго соблюдается.ГБ10345-2022"Метод анализа белого вина.Стандарты винной промышленности,Газовая хроматография выделяет летучие компоненты белого вина с помощью хроматографических колонн, используя детектор ионизации водородного пламени (ФИД) Провести тестирование. Концентрация целевого компонента рассчитывается на основе времени удержания каждого компонента в хроматографической колонне и пиковой площади в сочетании с методом внутренней шкалы."ГБ10345-2022"Стандарты определяют конкретные хроматографические условия и количественные методы для обеспечения сопоставимости и точности результатовА.

Газовая хроматография (GC) обеспечивает разделение на основе различий в распределении / адсорбционной способности компонентов смеси между фиксированной фазой (хроматографической колонной) и текучей фазой (газоносной фазой). Летучие компоненты (спирты, эфиры, кислоты и т. Д.) в белом вине отделяются в полярных капиллярных колоннах (например, фиксированная фаза полиэтанола) из - за точки кипения и полярности. Обнаруженный детектором ионизации водородного пламени (FID) (чувствительный к реакции органического вещества), количественно путем удержания временной характеристики, метод внутренней шкалы (или метод внешней шкалы).

3.1. Настройка хроматографической колонки и детектора

· Выбор хроматографической колонки:

оПредпочтение отдается капиллярной хроматографической колонке белого вина (например,КБ-АЛКОГОЛЬ ААCNW CD-WAX), в стандарте прямо рекомендуется использование полярных колонн (например,FFAPилиДБ-ВАКС) Выделение эфиров, спиртов.

оСпецификация: Длина30-60 мВнутренний диаметр0,25-0,32 ммТолщина мембраны0,25 мкмОбеспечить эффективное разделение ключевых компонентов, таких как этилацетат уксусной кислоты и эфиры капроновой кислоты.

оПример: в приложении к национальному стандарту может быть рекомендована конкретная модель (например,ГБ/Т 10345-2022Параметры хроматографической колонны, упомянутые в пункте), должны быть выполнены со ссылкой на выполнение.

· детектор ионизации водородного пламени (ФИД), Установить температуру≥250℃(Требования национальных стандартов) для обеспечения чувствительности и стабильности.

3.2. Температурные процедуры и газовые условия

· Процедура столбиковой температуры:

оНачальная температура:40℃Сохранить5-10 минут(Адаптация к низкокипящим компонентам, таким как метанол).

оСкорость нагрева:3-10℃/минСегментное потепление, конечная температура180-200℃Сохранить5-10 минут(Обеспечить полный отток эфиров с высокой точкой кипения).

оПример:40℃(5 минут)→5 ℃/минподняться100℃ →20 ℃/минподняться200℃(Типичные условия в эталонных национальных стандартах).

·Загрузка и скорость потока:

оАзот высокой чистоты (чистота)99,999%), скорость потока0,8-1,2 мл/мин(Оптимизирует эффект колонны).

оПоток водорода:30-40 мл/мин(ДляФИДСжигающий газ), расход воздуха400 мл/минА.

3.3Метод ввода и количественной оценки

·Режим ввода:

ошунт - прототип: коэффициент шунтирования30: 1 - 70: 1(Образцы высокой концентрации); Пробы без шунтирования используются для анализа следов.

оОбразец:0,5-1 мкл(Избегать перегрузки).

·Метод внутренней маркировки:

оВнутренний маркер: ортопентат уксусной кислоты или ортобутиловый эфир уксусной кислоты (рекомендуется национальным стандартом), добавка должна быть точной (например,0,2 мл/10 млОбразец).

оРасчет корректирующего фактора: построение калибровочной кривой с использованием стандартного раствора для обеспечения того, чтобы линейный диапазон покрывал измеренную концентрацию.

4.1Газовый хроматограф

ОборудованиеФИДдетектор водородного пламени

4.2 Экспериментальные материалы

4.2.1белое виноТип

Образец белого вина, подлежащий проверке (соответствуетГБ/Т 10781Соответствующие критерии)

4.2.2Стандартная продукция

Образец белого вина, подлежащий проверке (соответствуетГБ/Т 10781Соответствующие критерии)

Стандартный раствор:БАлдегид, метанол, ортопропиловый спирт, парабутанол, ацетальдегид, ортобутиловый спирт, изоамиловый спирт, ацетат уксусной кислоты, этилбутират уксусной кислоты, этилуксусный эфир уксусной кислоты, этилуксусный эфир уксусной кислоты, этилуксусный эфир уксусной кислоты(Можно приобрести стандартные товары с национальной сертификацией)

Внутренний маркер: ортобутиловый эфир уксусной кислоты (чистая хроматография)

Растворитель:55% - 60%Раствор этанола (анализ чистый)

4.3 Экспериментальные приборы и параметры

4.3.1Параметры прибора

Столбцы: диапазон температурного контроля комнатная температура+8℃~450℃，

Порядок нагрева программы8Ступень,

Скорость нагрева0.1 ~40℃/мин

ФИДДетектор: предел обнаружения8×10⁻ ²г/с(Тетрагексан),

Линейный диапазонА.10⁶

Входное отверстие: шунт/Совместимость без шунтирования, максимальная температура450℃

4.3.2Вспомогательное оборудование

Аналитические весы: точность0,1 мг

Микропроцессор:(1 мклА10 мклТочность± 0,1%)

Емкость бутылки (100 мл，)

Миграционная трубка (калибрована)

5.1Обработка проб

· Подробности предварительной обработки:

оОбразец разбавлен: используется60%Разбавление водного раствора этанола, уменьшение помех субстрату (Ссылка на национальный стандарт №Х.ХСтатьи).

оОбратный поток омыления (определение общего эфира): поГБ/Т 10345-2022Метод, использование цельностекленного дистиллятора, время обратного потока30 минутКонец титрования серной кислотыpH 8,70А.

· Фильтрация и дегазация: образец должен пройти0,45 мкмОрганическая мембранная фильтрация, ультразвуковая дегазация2-3 минутыЧтобы пузырьки не влияли на точность входного образца.

5.2. Калибровка и проверка приборов

· Стандартная кривая устанавливается:

оПриготовить хотя бы5Стандартный раствор с градиентом концентрации, покрывающий диапазон концентрации компонентов, подлежащих измерению (например, метанол)0-2г/лВ)).

оПовторная проба на концентрацию3Подпункт, вычислить средний фактор отклика.

· Меры контроля качества:

оВ каждую партию анализа добавляется образец контроля качества (известная концентрация), коэффициент извлечения должен быть95% - 105%Между ними.

оРегулярно (например, еженедельно) используйте стандартные продукты для проверки дрейфа значений ответа прибора.

5.3Анализ данных и отчетность

· Идентификация пиков и интегралы:

оИспользовать зарезервированную временную квалификацию (сравнение со стандартным продуктом) в сочетании с характеристиками хроматографии (например, пиковая форма, степень разделения).

оОптимизация интегральных параметров: отрегулируйте чувствительность наклона, чтобы избежать потери небольшого пика или неправильной оценки плечевого пика.

· Результаты вычисления:

оРасчет валовых эфиров (например, в ацетат - этиловых эфирах), общего количества кислотных эфиров и других показателей по формуле национального стандарта с сохранением действительных цифр (например, общей кислоты)≤0.05г/лВ)).

6.1. Анализ новых показателей

· Общее количество кислотных эфиров, определение уксусной кислоты и капроновой кислоты:

оиспользоватьFFAPСтолбы или аналогичные полярные столбы, оптимизированные хроматографические условия для разделения компонентов карбоновых кислот (процедура температуры столба может потребовать корректировки скорости нагрева).

оСсылка на хроматографические эталонные условия в приложении к национальному стандарту (например, температура столба, температура детектора).

6.2Пересмотр методологии

· Оптимизация определения эфиров:

· Для этилацетата уксусной кислоты, эфира масляной кислоты и т. Д. Использовать обновленное время омыления обратного потока (как указано в национальном стандарте)30 минутОбратный поток) и определение конца титрования.

· Удалить примечание: если метод определения общей кислоты в старом стандарте больше не используется, соответствующие реагенты и оборудование не могут быть настроены.

1. Лабораторная среда: температура15-25℃Влажность,70%Избегайте влияния факторов окружающей среды на стабильность прибора.

2. Техническое обслуживание приборов:

·Периодическое старение хроматографических колонн (например,280℃Транспортируемый газ2Часы), чтобы предотвратить остаточное загрязнение.

·Насадки детектора ежемесячно очищаются, чтобы предотвратить накопление углерода.

3. Безопасные операции: Носите защитное снаряжение при обработке реагентов, таких как серная кислота, и убедитесь, что лаборатория хорошо проветривается.

·Цель: эффективное определение этилацетата уксусной кислоты, гексаноэтиловых эфиров и высококачественных спиртов в белом вине.

·Условия хроматографии:

·Колонка хроматографии:CNW CD-WAX 60м × 0.25мм × 0.25мкмА.

·Программа нагревается:40℃(5 минут)→5 ℃/минподняться120℃ →10 ℃/минподняться200℃(Сохранить10 минутВ)).

·Детектор:ФИДА,250℃Температура входного отверстия:230℃А.

·Обработка образцов: нажатиеГБ/Т 10345-2022Выполните возврат омыления, добавьте внутреннюю шкалу с точностью до0,01 млА.

1. Метод подтверждает:

·НажмиГБ/Т 10345-2022Методы, описанные в приложении, проводят эксперименты с коэффициентом извлечения (например, добавление стандартных продуктов известных концентраций).

·Отчет должен содержать стандартные кривые уравнения, коэффициенты корреляции (Р²≥0,999Предел обнаружения и количественный предел.

2. Документация соответствия: Экспериментальная запись должна быть полной, включая модель прибора, хроматографические условия, этапы обработки образцов, калибровочные данные и т. Д. Для удовлетворения требований аудиторского отслеживания.

1. Перед экспериментом убедитесь в герметичности системы газовых путей прибора и регулярно заменяйте прокладки и прокладки хроматографических колонн.

2. Эксплуатация проб должна быть стандартизирована, чтобы избежать остаточного загрязнения иглы и испарения образца.

3. Носите защитное снаряжение во время работы в высокотемпературной зоне, чтобы избежать ожогов.

4. После завершения эксперимента источник газа и питания выключаются после охлаждения до комнатной температуры в соответствии с правилами.