Непрерывная подвижная химическая аналитическая машина (путем непрерывной доставки образцов, реагентов и завершения реакции и тестирования в системе потока, для автоматизированного анализа массовых образцов) имеет трудности в работе, ядро проистекает из его характеристик « многомодульной координации (вход - реакция - обнаружение), микросистемного управления, высокой автоматизированной зависимости», требует точного управления в « построении системы, оптимизации параметров, устранения помех, ежедневного обслуживания» и других аспектах. Следующие из практических сценариев работы, чтобы разобрать ключевые трудности и техническую логику, стоящую за ними:
1. Соединение систем и трубопроводов: высокие требования к точности, легко из - за ошибок в деталях, приводящих к общей неисправности
Ядром анализатора непрерывного потока является « закрытая система трубопроводов потока», выбор материала трубопровода, способ соединения, рациональность макета напрямую определяют стабильность последующего анализа, трудности работы в основном отражены в:
1.Выбор и соответствие трубопроводов: необходимо учитывать "химическую совместимость" и "гидродинамические характеристики"
Выбор материала затруднен: различные образцы / реагенты имеют различную толерантность к материалам трубопровода (например, сильная кислота / щелочь разъедает обычную резиновую трубку, органический растворитель растворяет силиконовую трубку), требуется точное соответствие: например, при анализе проб воды, содержащих фтор, необходимо выбрать трубку из полифторэтилена (PTFE) (стойкую к фтору коррозию), неправильный выбор трубки из полиэтилена (PE) может привести к растворению трубопровода, утечке реагента, в то же время растворенный пластмассовый компонент загрязняет образец, помехи (например, влияет на показания фотопоглощения методом спектрофотомии);
Трудно согласовать диаметр трубы со скоростью потока: внутренний диаметр трубопровода (обычно 0,5 - 2 мм) должен соответствовать « скорости вращения ползучего насоса, объему реакторного бассейна» - если диаметр трубы слишком тонкий (например, 0,5 мм), скорость вращения ползучего насоса может легко привести к резкому повышению давления в трубопроводе, вызывая образование пузырьков; Если диаметр трубы слишком толстый (например, 2 мм), точность доставки микрообразцов (например, менее 10 мкл) снижается, что приводит к отклонению пропорции образца к реагенту, влияющему на эффективность реакции.
Соединение трубопроводов и герметичность: микроутечка приводит к искажению результатов
Соединение трубопровода с соединением (например, L - образный разъем, тройной клапан) должно быть "без мертвого объема, без утечки": мертвый объем (например, незаполненные пустоты в соединении) может привести к локальному удержанию образца / реагента и появлению "перекрестного загрязнения" (остаточные остатки первого образца реагируют с последним образцом); Небольшая утечка (например, ослабление соединения приводит к просачиванию реагента) изменяет фактическое соотношение реакции образца с реагентом (например, концентрация реагента разбавлена), например, при анализе аммиака азота, утечка щелочного реагента (например, NaOH) может привести к тому, что аммиак в образце не может быть полностью преобразован в аммиак с низким показателем обнаружения;
Трудности в эксплуатации: часть соединения является « прижимным» или « резьбовым типом», необходимо контролировать интенсивность закручивания (чрезмерная утечка, перенапряжение, приводящее к деформации трубопровода), а компоновка трубопровода между несколькими модулями (вход, бассейн реакции, детектор) должна избегать чрезмерного изгиба (радиус изгиба < 5 см может привести к увеличению сопротивления жидкости, неустойчивости скорости потока).
II. Оптимизация параметров и разработка методов: необходимо сбалансировать "эффективность реакции" и "стабильность обнаружения"
Ядром анализа непрерывного потока является « завершение реакции (например, явная реакция цвета, ионообмен) и обнаружения в состоянии потока», необходимо оптимизировать параметры с помощью большого количества экспериментов, трудности отражены в « эффекте многопараметрической связи, корректировка одного параметра может легко вызвать цепную проблему»:
Баланс скорости потока и времени реакции
Скорость потока определяет "время пребывания" образца / реагента в реактивном бассейне (время реакции = объем / скорость потока реактора): чрезмерная скорость потока (например, 5 мл / мин) может привести к неадекватной реакции (например, реакция цвета не достигла максимальной поглощения света), слабый сигнал обнаружения, плохая повторяемость; Слишком медленный поток (например, 0,5 мл / мин) может привести к низкой эффективности анализа (один анализ занимает более 30 минут) и восприимчивости к « диффузии проб в трубопроводе» (диффузия соседних образцов приводит к перекрестному загрязнению);
Трудности оптимизации: необходимо настраивать для различных типов реакций (например, быстрая реакция цвета может надлежащим образом увеличить скорость потока, медленная реакция должна снизить скорость потока), например, при анализе общего фосфора реакция на рассеивание персульфата калия занимает более 15 минут, если скорость потока приводит к времени пребывания всего 5 минут, неполное рассеивание, значение обнаружения намного ниже фактического значения.
Точное регулирование концентрации и соотношения реагентов
Концентрация реагента должна соответствовать концентрации в образце: например, при анализе высокой концентрации COD (химическая потребность в кислороде) методом спектрофотометрии, если концентрация окислителя (например, дихромата калия) слишком низка, это может привести к тому, что органическое вещество в образце не сможет полностью окислиться, а обнаруженные значения будут низкими; Если концентрация слишком высока, это может привести к повышению значения пустоты, обнаружению нижнего предела вариации;
Контроль соотношения затруднен: соотношение смешивания образца с несколькими реагентами (например, проявителем цвета, буфером, маскирующим агентом) должно контролироваться « соотношением внутреннего диаметра трубопровода» или « соотношением скорости вращения насосной трубы ползучего насоса», например, при анализе ионов кальция и магния в воде, если отношение буфера (например, NH3 - NH4Cl) к образцу является неправильным, это может привести к отклонению значения pH от оптимального диапазона реакции (например, оптимальный pH = 10, фактический pH = 8), реакция соединения не является полной, а отклонение значения обнаруживается.
Параметры детектора соответствуют сигналу
Параметры детектора (например, спектрофотометр, флуоресцентный детектор) (длина волны, чувствительность, интегральное время) должны соответствовать характеристикам продукта реакции: например, при анализе нитратов, если длина волны ультрафиолетового детектора ошибочно установлена на 220 нм (предпочтительно 210 нм), это может привести к ослаблению сигнала поглощения и снижению точности обнаружения;
Трудность управления стабильностью сигнала: « пульсация» жидкости в системе потока (периодическое сжатие ползучего насоса приводит к колебаниям скорости потока) вызывает колебания сигнала детектора (например, значение поглощения бьется между ± 0,01) и должна быть оптимизирована с помощью « импульсного демпфера » (буферные колебания скорости потока) или « плавной обработки сигнала» (функция инструментального программного обеспечения), но неправильная настройка параметров может привести к запаздыванию или искажению сигнала.