Газовая хроматография верхнего воздухаЭто идеальный хроматографический анализатор, который соединяет верхний пробоотборник с различными типами газовых хроматографов для разделения и обнаружения летучих компонентов в жидких или твердых пробах непосредственно в газовый хроматограф. Применение газовых проб в верхних бутылках, Принцип состоит в том, чтобы высушить и собрать летучие компоненты образца через нагревательную установку, По сравнению с жидкостно - жидкостной и твердофазной экстракцией можно не только избежать потери летучих веществ при удалении растворителя, но и уменьшить шум, вызванный общим предложением, с более высокой чувствительностью и скоростью анализа, в то же время для аналитиков и окружающей среды небольшая опасность, высокая степень автоматизации и повторяемость, простая в эксплуатации, является аналитическим средством, отвечающим требованиям « зеленой аналитической химии».
влияние
Газовая хроматография верхнего воздухаСуществует несколько следующих параметров, которые описаны ниже:
1 Характер образца
Содержание компонентов в верхних газах связано не только с их собственной летучестью, но и с матрицами, особенно с теми, которые имеют большую растворимость (коэффициент распределения) в матрице образца, эффект матрицы еще более заметен. Это одна из основных характеристик газового хроматографа, входящего в верхний воздух, то есть состав верхнего газа отличается от состава исходного образца, что оказывает очень серьезное влияние на количественный анализ, поэтому стандартный продукт должен быть таким же или похожим на образец матрицей, иначе ошибка количественного анализа больше. Уменьшение эффекта матрицы: соляной анализ, добавление воды, регулирование pH, измельчение твердых веществ, разбавление и так далее.
2 Количество образцов
В газовой хроматографии верхнего воздуха вход проб контролируется временем подачи проб или количественной трубкой, а также температурой и давлением. Не имеет значения объем входной пробы для анализа на верхних этажах, важно воспроизведение входной пробы, то есть для воспроизведения условий входной пробы объем образца в верхней бутылке оказывает большое влияние на результаты анализа, количество образца должно определяться характером системы образцов.
воспроизводимость количества образца: чем меньше коэффициент распределения измеренного компонента (чем больше растворимость в фазе конденсации), тем больше влияние колебаний количества образца на результат, фактический анализ, коэффициент распределения, как правило, неизвестен, поэтому требуется согласованность количества образца.
Объем бутылки для образцов: верхний предел объема образца составляет 80% для бутылки для образцов, чтобы иметь достаточный верхний объем, часто используется менее 50% объема бутылки для образцов.
Короче говоря, основные факторы, определяющие объем образца, - характер образца, цель и метод анализа.
3 Равновесная температура
Температура равновесия образца напрямую связана с давлением пара и влияет на коэффициент распределения. В целом, температура также высока, чем выше давление пара, тем выше концентрация газа в верхнем воздухе, тем выше чувствительность анализа. Чем ниже температура кипения измеренного компонента, тем более чувствительна к температуре, и с этого угла температура равновесия выше, что способствует сокращению времени равновесия.
В реальном анализе часто выбираются более низкие равновесные температуры при условии удовлетворения чувствительности. Высокая температура может привести к разложению некоторых компонентов, окислению (воздух в пробирке образца), а также может привести к чрезмерному давлению верхних газов, особенно органических растворителей (поэтому выбирается органический растворитель с высокой температурой кипения), и чрезмерное давление верхних газов может привести к утечке воздуха в системе.
4 Равновесие времени
Время равновесия по существу зависит от скорости диффузии измеренной молекулы компонента от матрицы образца до газового хроматографа. Чем быстрее диффузия, тем короче время, необходимое для балансировки. Кроме того, коэффициент диффузии связан с молекулярным размером, вязкостью среды и температурой. Чем выше температура, тем ниже вязкость, тем больше коэффициент диффузии. Повышение температуры может сократить время равновесия. Сокращение времени равновесия может быть достигнуто путем перемешивания, механического вибрационного перемешивания или электромагнитного перемешивания. Анализ образцов с большим коэффициентом, использование перемешивания оказывает меньшее влияние.
5 Бутылка для образцов
Верхняя бутылка образца требует объема, может выдерживать определенное давление, хорошая герметичность, образец не имеет адсорбционного эффекта. В настоящее время, как правило, используется борсиликоновое стекло. Объем бутылки образца обычно составляет от 10 до 20 мл, как правило, в соответствии с требованиями прибора и образца для определения объема. Жидкость обычно используется 20 мл. Коэффициент прибора учитывает размер калибра хроматографической колонны, объем входной пробы и т.д.
Крышка состоит из пластиковых или металлических зашифрованных прокладок. Обычно используется одноразовая металлическая крышка. Прокладки имеют три типа силиконового каучука (хорошая высокотемпературная стойкость), бутадиенового каучука (низкая цена) и фтористого каучука (хорошая инертность). Чтобы предотвратить адсорбцию компонентов образца на уплотнительной прокладке, в настоящее время чаще используются прокладки из полифторэтилена или алюминия. В случае необходимости анализ должен подтверждать наличие помех для анализа проб в герметичной прокладке со стороны летучих веществ.