ЖК жидкостная хроматография таблеток китайской медициныЯвляется основным оборудованием для анализа состава китайской медицины, контроля качества, экстракты китайской медицины содержат дубильные вещества, полисахариды, пигменты и другие сложные компоненты, которые легко остаются в системе потока, что приводит к расширению хроматографического пика, базовому дрейфу и даже снижению эффективности колонны. Научный процесс очистки должен быть сфокусирован на « антиостаточном, защитном эффекте, обеспечении точности», следуя логике « системы опорожнения - поэтапной очистки - балансирующей активации», адаптированной к особенностям образцов китайской медицины.

I. ПОДГОТОВКА К ОХРАНЕНИЮ: ГАРАНТИИ БЕЗОПАСНОСТИ И АДАПТАЦИИ

Перед очисткой необходимо подготовить систему для предварительной обработки и инструментов, чтобы избежать вторичного загрязнения. Сначала остановите программу работы, выключите источник света детектора, чтобы продлить срок службы, а затем поместите входную иглу в специальную бутылку для очистки. Выбирайте чистый растворитель в соответствии с характеристиками образца: образец, содержащий дубильное вещество, использует 5 - процентный раствор метанола, образец, содержащий пигмент, использует 10 - процентный раствор ацетонитрила воды, а образец, содержащий жир, должен сначала перейти с изопропиловым спиртом. Приготовьте специальные пробирки для промывки игл, бумагу для чистки без волокна, растворитель хроматографического класса (метанол, ацетонитрил, вода должна соответствовать HPLC - классу) и фильтр 0,22 мкм, использование обычных реагентов или водопроводной воды строго запрещено, чтобы предотвратить введение примесей.

II. Очистка основной системы: поэтапный демонтаж для удаления остатков

Поэтапная очистка в порядке « входная система - проточный трубопровод - хроматографическая колонка - детектор» с уделением особого внимания остаточным районам, наиболее пострадавшим от стихийных бедствий. 1. Система ввода проб: ручная игла для ввода проб многократно откачивается очищающим растворителем 20 раз, кончик иглы легко вытирается с помощью зеркальной бумаги, чтобы избежать повреждения; Автоматический пробоотборник должен выполнять процедуру « промывки иглой», циркулировать с помощью специального растворителя в течение 30 минут, чтобы удалить остатки входного отверстия. 2. Поточный путь и хроматографическая колонна: сначала промыть поток метанолом - водой (1: 1) со скоростью потока 1 мл / мин в течение 30 минут, а затем промыть хроматографическую колонну чистым метанолом (применяется колонна C18), скорость потока снижается до 0,5 мл / мин, время промывки не менее 60 минут; Если давление колонны слишком высокое, хроматографическую колонну можно промыть в обратном направлении (необходимо подтвердить, что тип колонны разрешен). 3. Детектор: отстраивает бассейн для циркуляции в фазе спущенной воды, замачивает 5 - процентным раствором азотной кислоты в течение 20 минут (удаляет остатки ионов металлов), затем промывает сверхчистой водой до нейтральности, высушивает и загружает обратно.

III. Баланс и проверка после очистки: обеспечение сброса производительности

После очистки необходимо подтвердить состояние оборудования путем балансировки и проверки. Колонна хроматографии уравновешивается фазой начального потока в течение 60 минут, наблюдая базовый шум 5 × 10 ⁻AU, дрейф < 1 × 10 ⁻AU / h подходит. Проверка входной системы: инъекция пустого растворителя для обеспечения того, чтобы хроматограмма не имела остаточного пика; Если обнаруживаются характерные компоненты китайской медицины (например, флавоноиды), можно ввести образец стандартного продукта, сравнить пиковую форму и время удержания, и отклонение до очистки должно быть на уровне ниже 2%. После того, как бассейн обращения детектора загружается обратно, он включается в сверхчистую воду, проверяет базовую стабильность, чтобы избежать утечки или ошибки обнаружения из - за неправильной установки.

Ежедневное техническое обслуживание может снизить частоту очистки: после обнаружения каждой партии образцов промыть канал течения метанолом - водой (1: 1) в течение 15 минут; Простая уборка проводится один раз в неделю, а полная уборка проводится ежемесячно для сложных образцов (например, комбинированных таблеток китайской медицины). При длительном неиспользовании хроматографические колонны должны быть запечатаны чистым метанолом или ацетонитрилом, а входная игла пропитана метанолом. Следуя этому руководству, можно эффективно избежать ослабления цилиндрического эффекта, вызванного остатками компонентов китайской медицины, чтобы хроматограф поддерживал стабильную точность обнаружения и обеспечивал точность оценки качества таблеток китайской медицины.