Верхний пробоотборник является ключевым оборудованием для эффективной предварительной обработки образцов в газовой хроматографии, и его эксплуатационные нормы напрямую влияют на точность результатов анализа. Ниже приведены основные детали использования, основанные на технических стандартах и практическом опыте:

Принцип и основные преимущества

- Принцип: Метод отбора проб в верхнем воздухе с помощью двухфазного равновесия воздушной жидкости (или газовой твердости) летучих компонентов в герметичном контейнере непосредственно извлекает верхний газ для хроматографического анализа.

- Преимущества: освобождение от обременительных этапов предварительной обработки, предотвращение загрязнения органическими растворителями хроматографических столбов и входных отверстий, значительное повышение эффективности анализа.

Предварительная обработка и выбор входных бутылок

- Процесс очистки

- Обработка новых бутылок: промывка хромовой кислотой на ночь → ультразвуковая очистка сверхчистой воды 3 раза → ожог печи Maver 400°C в течение 2 часов для удаления органических остатков.

- Повторная обработка в бутылках: ультразвуковое обезжиривание ацетона → деионная промывка воды → сушка азотом, отключение моющих средств для предотвращения остаточных помех.

- Проверка бутылок.

- Проверка целостности: проверка целостности резьбы в отверстии бутылки невооруженным глазом, мелкие царапины могут быть восстановлены тонкой наждачной бумагой; Магнитная крышка бутылки должна проверить адсорбцию, чтобы предотвратить утечку воздуха.

- Соответствие спецификаций: в зависимости от свойств образца выбирается сосуд под давлением (например, система под давлением должна выдерживать 0,2 - 0,3 МПа), объем контролируется на уровне 10 - 20 мл.

III. Правила погрузки образцов

- Образец жидкости.

- Операция против пузырьков: кончик пипетки вставляется в образец медленного высвобождения под уровень жидкости, объем строго ограничен емкостью бутылки 1 / 3 ~ 1 / 2, зарезервировано достаточно для верхнего воздуха.

- Летучий образец: крышка ледяной ванны после предварительного охлаждения до 4°C для уменьшения потери летучести.

- Твердые / полутвердые образцы

- равномерное разложение: толщина порошка 5 мм для обеспечения полного испарения; Помазание помещается над магнитным миксером, чтобы избежать контакта с стенкой бутылки.

- Порядок добавления реагентов: сначала вводится разбавитель (например, ацетон) → затем добавляется внутренний маркер → и, наконец, насыщенная соленая вода снижает активность раствора. Коррекция кислоты и щелочи должна быть завершена до загрузки образца, чтобы предотвратить прорыв уплотнения реакционным газом.

IV. Оптимизация системы уплотнения

- Выбор прокладки и прокол.

- Материал: предпочтение отдается композитным прокладкам PTFE / силиконовым, коррозионностойким и герметичным.

- Глубина прокола: вертикальное быстрое проникновение при ручном входе; Автоматический пробоотборник настраивается на толщину прокладки 2 / 3, чтобы избежать прокола нижней резины.

- Процесс прессования алюминиевых крышек

- Ручное уплотнение: равномерное давление до звука « щелкан», подтверждающего укус; Электрический станок для прокатки крышки устанавливает давление 8 - 12N · m и проверяет герметичность каждой партии (метод подводного пузырька).

V. УСЛОВИЯ РАСХОДОВАНИЯ И КОНТРОЛЬ ПОДХОДА

- Параметры равновесия установлены

- Колебания температуры: термостат с точностью управления температурой ± 0,5 °C, легкий компонент сбалансирован в течение 30 минут, сложная матрица занимает 60 минут.

- Режим давления: обратный продувка азота высокой чистоты, поддержание давления 0,2 - 0,3 МПа для предотвращения деформации бутылочного тела.

- Точное управление входными данными

- Очистка количественного кольца: перед каждой заменой промыть и высушить ацетоном, объем входной пробы не превышает 80% объема количественного кольца

- Предотвращение перекрестного загрязнения: при многократном заборе проб необходимо заменить новое количественное кольцо.

VI. Техническое обслуживание и устранение неполадок

- Ежедневное обслуживание

- Мгновенная очистка: демонтаж компонентов крышки бутылки после каждого использования, ультразвуковая очистка баков для прокладки метанола; Еженедельно проверяйте износ резьбы в бутылке, специальные инструменты для обрезки заусенцев.

- Часто задаваемые вопросы

- Утечка воздуха: проверьте, не закрыто ли отверстие для прокола прокладки и плотно ли укушена алюминиевая крышка.

- Плохая воспроизводимость пиковой площади: проверка времени равновесия образца, стабильности температуры и чистоты количественного кольца.