Несколько понятий в газовой хроматографии:

Газовая хроматография:

Метод разделения сложных образцов с использованием газа в качестве проточной фазы, основанный на различиях в распределении таких сил, как адсорбция между компонентами и фиксированными фазами. Объектами разделения являются летучие и термостабильные образцы, температура кипения которых обычно не превышает 500 градусов.

Газ:

Газ - газ, используемый для передачи образцов через всю систему.

Газ детектора - вспомогательный газ, необходимый для некоторых детекторов, например, FID。

Образец вводится:

Процесс введения пробного пара в газонаполнитель. Этот процесс должен оказывать меньшее влияние на пар образца.

Колонка хроматографии:

Выполнение разделения компонентов образца.

Детектор:

Идентификация и реагирование на компоненты проб исходящей колонны.

Сбор данных:

Сигнал детектора преобразуется в хроматографию для ручного или автоматического качественного и количественного анализа.

Почему в газовых путях используются ловушки для улавливания газов; Какие типы ловушек существуют в GC?

Распространенными загрязнителями в газах GC являются влага, кислород, углеводороды и галогенированные углеводороды, которые оказывают большое влияние на срок службы хроматографических колонн и обнаружение анализируемых веществ, а неблагоприятные последствия включают:

水分：

Является распространенной причиной деградации фиксированной фазы хроматографической колонны; Может повредить прибор;

Кислород:

Обычные загрязнители; Это общая причина деградации фиксированной фазы хроматографической колонны и снижения производительности втулки входного отверстия; Может вызвать разложение нестабильного анализируемого вещества;

Углеводороды и галогенированные углеводороды:

Снижение чувствительности детектора путем увеличения фонового шума; Это может также вызывать дрейф или колебания исходных линий, хроматографические пики загрязнителей, шум или высокую компенсацию исходных условий.

Вода, кислород, ловушки для улавливания углеводородов - это ловушки для улавливания, используемые в GC.

Какие ловушки должны быть оборудованы различными детекторами?

FID, NPD, FPD - Воздух, хвостовой дув, водород → ловушки для улавливания углеводородов (например, 5060 - 9096)

FID, NPD, FPD, TCD - Погрузчик → Вода, ловушка для улавливания кислорода (например, OT3 - 2)

ECD - хвостовой воздух → ловушки для улавливания воды и кислорода (например, OT3 - 2)

TCD - эталонный газ → ловушки для улавливания углеводородов (например, 5060 - 9096)

MSD - гелий, метан → обезвоживание, кислород, комбинированные ловушки для улавливания углеводородов (например, RMSH - 2) и ловушки для улавливания индикаторов кислорода (например, IOT - 2 - HP)

Эти ловушки рекомендуется менять раз в 6 - 12 месяцев, в зависимости от частоты использования потребителями.

4. Какие расходные материалы были задействованы на входе в GC?

Шприцы, прокладки для ввода проб, кольца типа О 5188 - 5365, прокладки, адвективные пластины (прокладки с позолоченным покрытием), металлические прокладки 5061 - 5869, графитовые уплотнительные прокладки, колонные гайки.

5. Зачем заменять входные прокладки? Какие бывают типы прокладок? Как выбрать прокладку в соответствии с потребностями клиента?

Прокладка должна регулярно заменяться, чтобы предотвратить: утечку воздуха, разложение, потерю образца, снижение потока колонны или расхода шунта, пик призрака, снижение эффективности колонны. Различные прокладки имеют разные свойства:

Протектор для потери и оптимизации температуры (BOT): 5183 - 4757

Широкий температурный диапазон, низкая потеря → подходит для масс - спектра, высокая температура в входном отверстии 400 градусов, чтобы уменьшить вязкость на входном отверстии.

Длительный предохранитель 5183 - 4761

Предварительная перфорация, продление срока службы, уменьшение до ядра; Оптимальные прокладки для автоматического ввода образцов, подходящие для работы всю ночь; Пробы до 400 и 350 градусов тепла.

Зеленые прокладки 5183 - 4759

Вышеуказанные три прокладки представляют собой высококачественные прокладки, обработанные плазмой и не покрытые прокладкой

Универсальные прокладки:

Температура 350 градусов, до 200 раз, экономность;

Как выбрать графитовый коврик с гайкой колонны?

Для начала рассмотрим два вида материала:

Графит → материал мягкий, верхний предел температуры высокий.

Vespel → изготовлен из высокотемпературного полиамида, материал твердый, высокотемпературный вызывает потерю.

Графитовая прокладка с гайкой колонны:

Короткая прокладка с короткой гайкой, длинная прокладка с длинной шляпой (например, гайка колонны интерфейса MS 05988 - 20066 должна быть снабжена предварительно стареющим 85% vespel, 15% графитовым прокладкой с длинной прокладкой, общая цилиндрическая гайка может быть оснащена 85% vespel, 15% графитовым прокладкой с короткой прокладкой)

Выбор графитовой прокладки (в зависимости от материала и размера внутреннего диаметра хроматографической колонны), частота замены обычно заменяет хроматографическую колонну, при утечке заменяется.

7. Какова роль прокладки и когда она заменяется? Какие факторы следует учитывать при выборе прокладки?

Прокладка является центральным элементом входной системы, где образец испаряется в газ. Периодическая замена втулки в основном зависит от сравнения ранее выполненных спектральных карт; Степень чистоты образца; Появляются ли аномалии на хроматографических пиках: появляются призрачные пики, пиковые изменения, плохая воспроизводимость, высокотемпературное разложение образцов и так далее.

Факторы, которые следует учитывать при выборе втулки: тип входного отверстия / метод ввода, объем втулки, обработка или деактивация втулки, особые свойства (асбест, кварцевый стакан, конус тонкого диаметра и т.д.)

Зачем использовать обезактивированные прокладки и стекловат? Какое вещество используется, чтобы жить без стеклянной прокладки?

Активная точка на втулке входного отверстия может адсорбировать компоненты образца, вызывая буксировку хроматографического пика, теряя чувствительность и воспроизводимость.

При отсутствии шунтирования проб и анализа менее полярных соединений рекомендуется использовать обезактивированную втулку.

Использование стеклянного хлопка:

A. Уменьшение термической дискриминации и обеспечение достаточной площади поверхности для испарения образцов *

В. Захват нелетучих компонентов и обломков на перегородках, с тем чтобы они не попадали в хроматографическую колонну

С. Вытрите образец с иглы самоинъектора, тем самым повысив воспроизводимость и избегая остатков образца на прокладке.

К числу соединений, используемых для деактивации труб без стекловата, относятся фенолы, органические кислоты, пестициды, амины, токсикоманы, реактивные полярные соединения, термостабильные соединения.

Режим подачи проб без шунтирования: анализ следов, низкая концентрация проб, низкая скорость потока, небольшое количество входных проб.

Режим шунтирования проб: высокая концентрация образца, большая скорость потока и большая величина входной пробы.

9. Кольца типа O и графита типа O

Кольцо типа O фторуглеродов: не легко деформируется, легко заменяется, используется в большинстве случаев

Графитное кольцо типа O: легко деформируется и отслаивается, используется при температуре входного отверстия выше 350 градусов.

Частота замены: они обычно заменяют кольцо типа O одновременно при замене прокладки.

10. Как очистить шунтирующую пластину (золоченую уплотнительную прокладку)

А. Ультразвуковая очистка, сушка в растворителе;

В. Деактивация нехлорированными силиконовыми алкилированными реагентами: HMDS (гексаметилдисилан) или BSTFA (N, O - бис (* силиконовая группа) или BSA (N, O - бис (* группа силикона) ацетамид) или TSIM, TSIM (N - * группа силиконимидазола)

С. Очистка растворителем, сначала инертная промывка - толуол, затем спиртовая очистка - метанол, сушка.

11.NPD, ECD, TCD, FID, FPD соответственно, что такое детектор, каковы характеристики производительности?

12. Каковы параметры колонны хроматографической колонны? Как выбрать хроматографическую колонку для клиента на основе этих параметров?

Параметры хроматографической колонны: фиксированная фаза, длина колонны, внутренний диаметр, толщина мембраны.

Выбор фиксированной фазы: принцип сходной фазовой растворимости.

Не/ слабополярная колонна - обычно используется! Средняя полярная колонна - подходит для сложного / трудного разделения; Сильная полярная колонна - в основном для специальных применений.

Длина колонны:

10 - 15m Быстрый анализ простых образцов, обычно состоящих из десяти компонентов

Стандартная длина колонны 25 - 30 м соответствует большинству применений

Анализ сложных образцов 50m, 60m, 100m

Внутренний диаметр:

0.53 мм Заменяемая колонна заполнения большого калибра выдерживает больший объем проб, анализ следов

Ширина 0,32 мм, шунтирующий / не шунтирующий образец, способный выдерживать большие объемные пробы

0.25 мм узкодисперсный шунтирующий образец, применение GC / MS, более высокий цилиндрический эффект

0,18 мм Высокий цилиндрический эффект с более быстрым разделением микродиаметра

0.10 мм Быстрый GC, быстрое разделение требует высокого прибора

Толщина мембраны:

0.10um пленка, удержанная и низкая толщина колонны для соединений с высокой температурой кипения, компактных образцов компонентов или термочувствительных соединений 0,25 ~ 0,50um стандартная толщина пленки широко используется

1.0 ~ 10.0um Резервирование толстой пленки и высокая емкость колонны для летучих соединений с низкой температурой кипения

Толстая пленка помогает скрыть активные участки, но при высоких температурах столбы теряют больше.

13. Что означает предел температуры для хроматографической колонны, например от 60°C до 240°C / 260°C?

60°C - нижний предел температуры, ниже этой температуры при использовании столбикового эффекта уменьшается, но не повреждает хроматографическую колонну

240°C - верхний предел постоянной температуры, который может использоваться в течение длительного времени при этой температуре

260°C - верхний предел температуры программы, не превышающий эту температуру, и не более 10 минут использования этой температуры

14. Знакомьтесь с несколькими параметрами, касающимися жидкой хроматографической колонны, а также с классификацией и сферой применения анджеленской хроматографической колонны.

Площадь поверхности - сумма внешней поверхности частицы и поверхности внутреннего отверстия, выраженная в m2 / gram;

Высокая площадь поверхности обладает сильной удерживающей способностью, емкостью колонны и степенью разделения для разделения нескольких групп образцов;

Заполнители с низкой поверхностью часто быстро достигают равновесия, что особенно важно для градиентной промывки

апертура - средний размер отверстия или полости частицы, диапазон 60 - 10000А

Частицы наполнителя с большими отверстиями могут продлить время пребывания крупных молекул раствора на поверхности наполнителя, чтобы достичь полного разделения и улучшить пиковую форму; Образец MW 4000, выберите отверстие 80 а, образец MW > 4000 Выберите отверстие 300 а
Углеродный покров - влияние на хроматографическое разделение, количество связанных фаз, связанных с матричным материалом.

Высокий углеродный покров: улучшенное разрешение, длительное время анализа; Низкий углеродный покров: сокращение рабочего времени

Закрытие / затвор - влияние на хроматографическое разделение с использованием более короткой цепной связи алкильных углеводородов для соединения свободных кремниевых гидроксильных радикалов (вторичной связи)

Закрытие: уменьшение хроматографического торможения, вызванного реакцией испытуемых компонентов с кислыми силиконовыми гидроксильными радикалами, остающимися на поверхности силикона

Что касается полярных образцов, то между незамкнутыми и обработанными запечатанными хроматографическими колоннами наблюдаются значительные различия в избирательности.

Размер зерна - 1,8um3.5um → Быстрое разделение

5um → Промышленные стандарты

7um → Приготовление колонны

15. Как промыть жидкостную хроматографическую колонку?

Промывание антихроматографических колонн:

Промыть хроматографические колонны (аналитические колонны) не менее 25 мл каждым из следующих растворителей

Фазы без буферной соли

100% метанол, 100% ацетонитрил, 75% ацетонитрил + 25% изопропиловый спирт, 100% изопропиловый спирт, 100% дихлорметан, 100% гексан

* При промывании хроматографической колонны с использованием гексана или дихлорметана необходимо промыть хроматографическую колонну изопропиловым спиртом до повторного использования фазы обратного потока!!

Для полоскания положительной хроматографической колонны:

Промыть хроматографические колонны (аналитические колонны) не менее 50 мл каждым из следующих растворителей

50% Метанол + 50% Трихлорметан

100% Этилацетат уксусной кислоты

Как происходит старение газовой хроматографической колонны?

После установки хроматографической колонны, сначала продувайте хроматографическую колонну воздухом, по крайней мере в 3 раза превышающим обычную рабочую скорость потока, а затем отрегулируйте скорость потока газа до нормальной скорости потока, начните быстро нагреваться от 100 градусов до температуры старения хроматографической колонны.

Температура старения - в состоянии, превышающем конечную температуру анализа образца на 20 градусов, но не превышающем верхний предел постоянной температуры хроматографической колонны, метод постоянной температуры в течение 2 часов быстро стареет новая капиллярная хроматографическая колонна, скорость нагрева которой при старении хроматографической колонны не ограничена, можно использовать скорость нагрева для старения хроматографической колонны.

Какие важные компоненты жидкостного хроматографа? Какие существуют детекторы жидкости?

Дегазатор, насос, термостат столба, автоматический пробоотборник, детектор. Детектор имеет:

УФ - детектор с переменной длиной волны VWD, детектор диодной решетки DAD, многоволновой детектор MWD, RID、 Дифференциальный детектор рефракции, FLD флуоресцентный детектор.

18. Как выбрать фильтрующую головку для входа растворителя?

Заголовки фильтра растворителя для обычных и капиллярных фаз: стеклянная фильтровальная головка с апертурой 20 мкм (5041 - 2168), соединительная головка PTFE с апертурой 5 мм / 3,2 мм (5062 - 8517), фильтровальная головка из нержавеющей стали с апертурой 12 - 14 мкм (01018 - 6025)

Фильтрующие головки растворителя для подготовки жидкой фазы: стеклянные фильтрующие головки с апертурой 40 мкм (3150 - 0944), соединительные головки PTFE 7mm / 4 мм (G1361 - 23204)

Следует избегать использования фильтрующих головок из нержавеющей стали, если в фазе потока участвуют следующие растворители: йодид лития, высокие концентрации азотной кислоты и серной кислоты, органические кислотные растворы в органических растворителях, такие как метанол, где 1% уксусной кислоты разъедает нержавеющую сталь, тетрахлорметан и изопропиловый спирт или смесь THF.

Ежедневная очистка стеклянного фильтра может быть пропитана 35% азотной кислоты в течение 1 часа (без ультразвуковой очистки, которая может вызвать разрыв)

19. Руководство по выбору оборотных пулов

Капиллярная жидкостная хроматографическая колонка (внутренний диаметр 0,3 или 0,5 мм) 500 нл;

Микродиаметр или экономный растворителем жидкий хроматографический столб (внутренний диаметр 1,0 или 2,1 мм) полуциркуляционный бассейн;

Традиционная жидкостная хроматографическая колонка (внутренний диаметр 3,0 или 4,6 мм) Стандартный бассейн обращения с обратным давлением выше 100 бар, высоковольтный бассейн обращения; Образец MW 4000, выберите апертуру 80 А, образец MW > 4000 выберите апертуру 300 А;

Углеродный покров - влияние на хроматографическое разделение, количество связанных фаз, связанных с матричным материалом.

Высокий углеродный покров: улучшенное разрешение, длительное время анализа; Низкий углеродный покров: сокращение рабочего времени

Воздействие на хроматографическое разделение с использованием более короткой цепной связи алкильных углеводородов для соединения свободных кремниевых гидроксильных радикалов (вторичной связи)

Закрытие: уменьшение хроматографического торможения, вызванного реакцией испытуемых компонентов с кислыми силиконовыми гидроксильными радикалами, остающимися на поверхности силикона

Что касается полярных образцов, то между незамкнутыми и обработанными запечатанными хроматографическими колоннами наблюдаются значительные различия в избирательности.

Размер зерна: 1,8um3.5um → Быстрое разделение

5um → Промышленные стандарты

7um Готовить