Для обнаружения тяжелых металлов в летучей золе часто используются спектральные методы, такие как спектроскопия атомного поглощения (AAS), масс - спектрометрия плазмы с индуктивной связью (ICP - MS), флуоресцентная спектроскопия (XRF) и т.д. Ниже приведены общие этапы обнаружения тяжелых металлов в летучей золе с помощью спектрометра:
1. Подготовка образцов
Образцы летучей золы, как правило, должны обрабатываться с помощью таких этапов, как диссоциация, извлечение и предварительная обработка, чтобы элементы тяжелых металлов попадали в раствор и были легко измерены спектрометром. Ниже приведены некоторые общие этапы предварительной обработки образцов:
1.1 Сухость и измельчение
Сухой: образец летучей золы помещается в сушилку, обычно устанавливается температура 105°C для удаления влаги.
Измельчение: После того, как образец высох, образец измельчается до определенной степени тонкости с помощью мельницы или шаровой мельницы, чтобы убедиться, что образец однородный и обычно требует прохождения 60 - глазного сита.
1.2酸消解
В зависимости от используемого спектрометрического метода выбирается подходящий кислотный раствор для растворения. Наиболее распространенные методы кислотного растворения включают использование концентрированной азотной, фтористой или серной кислот для растворения порошкообразной летучей золы.
Методы удаления:
Определенное количество образцов летучей золы (обычно 0,5 - 1г) смешивается с соответствующим количеством растворителей (например, азотной кислоты, фтористой кислоты и т.д.) и помещается в растворительную бутылку.
Бутылки для растворения помещаются в дефляторы (например, микроволновые детекторы) для нагрева и диссоциации до тех пор, пока образец полностью не растворится или кислотная жидкость не станет прозрачной.
После охлаждения образец разбавляется деионизированной водой до определенного объема, обычно до 10 - 100 мл.
Наконец, отфильтровывайте нерастворившиеся примеси и получайте четкий раствор.
1.3 Составление стандартных растворов
В зависимости от элементов тяжелых металлов, которые необходимо проанализировать, приготовьте соответствующий стандартный раствор. Стандартные растворы для ряда градиентов концентрации обычно изготавливаются с использованием известных концентраций тяжелых металлов (например, свинца, кадмия, ртути и т.д.) для последующей калибровки кривых.
2. Настройка и калибровка приборов
2.1 Выбор и настройка спектрометра
Атомно - абсорбционный спектрометр (AAS): подходит для определения концентрации металлических элементов в летучей золе. В зависимости от пика поглощения различных элементов выберите подходящую пламенную или электрическую печь (GraphiteFurnace).
Масс - спектрометрия плазмы с индуктивной связью (ICP - MS): Для более точного обнаружения тяжелых металлов, особенно микроэлементов, ICP - MS обеспечивает более высокую чувствительность.
Флуоресцентный спектрометр (XRF): используется для быстрого качественного и количественного анализа элементов в летучей золе, подходит для одновременного анализа нескольких элементов.
2.2 Длина волны и метод настройки
Установите прибор в зависимости от характеристик целевого элемента, поглощающего или излучающего длину волны. Конкретные настройки стандартных абсорбционных или эмиссионных спектральных карт обычно отсылаемых элементов.
Например, длина волны поглощения свинца (Pb) обычно устанавливается на уровне 283,3 нм, а кадмия (Cd) - на уровне 228,8 нм.
2.3 Калибровка приборов
Для калибровки прибора используется стандартный раствор с известной концентрацией, и для подготовки стандартной кривой обычно используется стандартный раствор с не менее чем тремя различными концентрациями.
Концентрация элементов тяжелых металлов в летучей золе может быть получена путем расчета стандартной кривой.
3. Шаги измерения
3.1 Измерения образцов
Раствор предварительно обработанного образца помещается непосредственно в пламя или графитовую печь атомно - абсорбционного спектрометра или вводится в прибор ICP - MS.
Каждый целевой элемент анализируется один за другим, обычно выбирая подходящую длину волны или параметры для обнаружения.
Регистрируйте поглощение света или интенсивность сигнала для каждого измерения и преобразуйте концентрацию тяжелых металлов в образце через стандартную кривую.
3.2 Контроль качества
В ходе каждого анализа регулярно проводится контроль качества для обеспечения точности анализа. Общие методы контроля качества включают:
Для обнаружения помех используются пустые образцы.
Проверка точности производится с использованием стандартных образцов в известных концентрациях.
В каждой партии образцов стандартный раствор и стандартное вещество измеряются по крайней мере один раз.
4. Обработка данных и расчет результатов
4.1 Результаты расчетов
Концентрация элементов тяжелых металлов в пробах летучей золы рассчитывается с использованием заранее установленных стандартных кривых на основе фотопоглощения или интенсивности сигнала, измеренных прибором.
Результаты обычно выражаются в единицах мг / кг или мкг / г, которые могут быть дополнительно преобразованы в соответствии с требованиями эксперимента.
4.2 Отчетность и анализ
Обобщая содержание каждого тяжелого металла и сравнивая национальные или отраслевые стандарты, анализируя загрязнение тяжелыми металлами в летучей золе.
Потенциальные экологические риски оцениваются путем сопоставления концентраций тяжелых металлов в различных пробах (например, образцах летучей золы, взятых в разное время и в разных местах).
5. Меры предосторожности
Репрезентативность образцов: убедитесь, что взятые образцы летучей золы являются репрезентативными и избегают ошибок анализа из - за неоднородности образцов.
Безопасность в процессе дегазации: поскольку используемый кислотный раствор обладает сильной коррозионной способностью, при работе необходимо носить защитные средства, такие как перчатки, защитные очки и лабораторный костюм.
Устойчивость и чувствительность прибора: при использовании спектрометра убедитесь, что устройство работает нормально, избегая дрейфа сигнала или рассеяния света, влияющего на результаты анализа.
Регулярная калибровка: спектрометр требует регулярной калибровки для обеспечения точности результатов измерений, особенно при обнаружении элементов с низкой концентрацией.