Введение

Утус, нитин в придатках, нин в такси в деньгах лошади, нитрин лошади являются высокотоксичными алкалоидами, микродозы могут привести к серьезному отравлению или даже смерти. В издании « Китайская фармакопея 2020» все еще есть около 60 видов китайской медицины и китайских лекарственных трав, использующих эталон Уту и Ши - нин в качестве строго контролируемых высокотоксичных веществ, Министерство общественной безопасности требует, чтобы соответствующие контрольные продукты больше не выдавались [1]. Для обеспечения научной обоснованности и применимости стандартов фармакопеи существует настоятельная необходимость в замене эталонов Утулу и Штинина контрольными экстрактами эталона Утулу - диэфирного типа и общего алкалоида Матиана. Уже в 2016 году Китайский институт по проверке пищевых продуктов и лекарственных средств начал соответствующую исследовательскую работу [2] [3]; Недавно Национальная комиссия по фармакопее завершила доработку 57 соответствующих сортов и была включена в издание « Китайской фармакопеи» 2025 года [1].

Диэфирные алкалоиды

После изготовления (замачивания, варки, обжигания песком и т. Д.) алкалоидов типа Uthou - бистат (Uthou - щелочь, Uthou - щелочь, новый Uthou - щелочь и т. Д.) гидролиз на основе C - 8 - битного ацетила образует Uthou - моноэфирные алкалоиды (например, бензоил - нутероген, бензоил - нутероген, бензоат - нуклеин и т. Д. Низкая токсичность), в то время как C - 14 - битный бензоид дополнительно гидролизует Uthol - нуклеотидные алкалоиды (такие как Uthou - щелочь, новый Uthou - нуклеотин, субнуклеотин[4]Как показано на рисунке 1.

Сычуань - Ву (производство гуаньу), као - у - у (производство травы) и адъювантов содержат в основном уту - щелочь, суб - уту - щелочь, новый уту - щелочь и т. Д., В то время как желтый као - у - у (производство желтой травы) содержит уту - диэтилен - щелочь в основном юньнань - утоу - щелочь, травяной метил и т. Д.[5]. В настоящее время на рынке продается биощелочное содержание биощелочи Utou biэфирного типа в трех измерениях: новый Utou щелочь, суб - Utou щелочь, Utou щелочь, а также некоторые виды китайской медицины в определении биощелочи Utou biэфирного типа, из - за вмешательства матрицы образца более серьезно. Лаборатория Symerfei разработала новый метод измерения, охватывающий пять биощелочей Ubuthout biэфирного типа и 3 Ubuthout моноэфирного типа, чтобы фармацевтические компании могли более полно контролировать качество соответствующих препаратов.

Нажмите вниз, чтобы увидеть все

Рисунок 1 8 Структурные формы

Полное прикладное решение Symerfei

01

Подготовка контрольных растворов и растворов для проб

Восемь видов растворов Utouchin Control были приобретены у поставщиков стандартных продуктов, две партии жидких добавок для пробных растворов были предоставлены клиентами.

Приготовление контрастных растворов:Возьмите эталон бензоила, эталон бензоила, эталон бензоила, эталон бензоила, эталон бензоила, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, эталон натрия, этиленглицерина, этиленнитрил, полученный из смеси, содержащей 10 мкг на 1 мл.

Подготовка растворов для проб:Возьмите порошок данного продукта около 1,0 г, точное определение, поместите в пробирку с пробкой 25 мл, точно добавьте изопропиловый этилацетат (1: 1) смешанный раствор 10 мл (аммиачный образец 0,6 мл), плотность, ультразвуковая экстракция ванны ледяной воды 30 мин, статическое осаждение при комнатной температуре. Перенос 5 мл очищающей жидкости в 15 мл центрифужной трубки, 8000 rpm 20°C центрифуга 5 мин, точный забор 4,00 мл в чистую азотную трубку с водяной баней 30°C азот дует до почти сухого, точное добавление 2,00 мл ацетонитрильного раствора (вихрь / ультразвук / вихрь), 5000 rpm 20°C центрифуга 3 мин, комплексный раствор через 0,2 мкм гидрофильный фильтр PTFE (P / N: 42213 - NPL), фильтр должен быть проверен на машине.

Измерения:Точное поглощение раствора контрольного продукта и раствора для испытуемого 5 мкл каждый, инъекционный жидкостный хроматограф, то есть получение.

Нажмите вниз, чтобы увидеть все

02

Настройка приборов и хроматографические условия

Thermo Scientific ™ Vanquish Core ™ Высокоэффективная жидкостная хроматографическая система, конфигурация: насос Quaternary Pump C (VC - P20 - A), автоматический прототип Split Sampler CT (VC - A12 - A), цилиндрический термостат Column Compartment C (VC - C10 - A), детектор Diode Array Detector CG (VC - D11 - A), обработка данных Chromeleon ™ 7.3.

色谱柱： Acclaim смешанный режим WCX-1, 3 мкм, 3,0 × 150 мм (P / N: 070092)

Мобильная фаза: A: Сверхчистая вода B: 100 мм (NH)4(H)2ПО4(Фосфат регулирует pH до 3.0) C: ацетонитрил

Скорость потока: 0,5 мл / мин

Градиентная стирка: подробнее см. Приложение Application Solutions

Образец: 5 мкл

Столбчатая температура: 40°C

Детектор: DAD, длина волны сбора: 230 / 260 нм; частота сбора: 5 Гц; спектральный сбор: 190 - 400 нм

Нажмите вниз, чтобы увидеть все

03

Спектральные карты и данные

3.1

спектрограмма контрастных растворов

Рисунок 2 Спектроскопия и данные разделения растворов восьми смесей утолфатина (10,0 мкг / мл) (щелкните, чтобы увидеть большую диаграмму)

Рисунок 3 Спектроскопия определения местоположения растворов для восьми моноэталонных растворов утолпина (10,0 мкг / мл) (щелкните, чтобы увидеть большую диаграмму)

Посмотреть больше

В растворе для испытания может быть достигнуто эффективное разделение 8 видов утолфатов, из которых 5 видов биощелочи с высоким пиком, отличным цилиндрическим эффектом, квази - определенностью и количественной оценкой; Базовое разделение бензоила и бензоила в трех моноэфирных алкалоидах типа Уттар отсутствует и может быть использовано для предварительного качественного анализа.

3.2

спектрограмма растворов для испытуемых

Рисунок 4. Спектроскопические карты и данные разделения растворов в сырых таблетках для испытаний (S1)

(Нажмите для просмотра большой карты)

Рисунок 5. Спектроскопические карты и данные о разделении растворов в сырых таблетках для испытаний (S2)

(Нажмите для просмотра большой карты)

Посмотреть больше

В обеих партиях вторичных адгезивов были обнаружены утопии, субутопии и неоутопии, целевые пики могут достигать базового разделения и квазидетерминированной количественной оценки, в то время как ни один из них не был обнаружен.

3.3

характеристическая карта сырых пластин

Рисунок 6.

(Нажмите для просмотра большой карты)

При 230 нм до и после целевого пика нового утолфана в растворе сырой добавки для испытуемых могут быть разделены два неизвестных пика, идентифицированных по спектральной карте, подозревается в других типах биощелочи двойного эфира утолфата, после чего могут быть проведены соответствующие исследования.

Рисунок 7 Спектроскопическая схема наложения 6 растворов эталона утолфана с растворами сырых добавок для проб (см. большую диаграмму)

В спектральной диаграмме непрерывного наложения образцов раствора сырой присадки для испытуемого, время удержания каждого целевого пика и площадь пика стабильны, RSD составляет менее 1%, метод воспроизведения и стабильности превосходен, может быть использован для создания биощелочного профиля биощелочного типа в сырой присадке.

04

Итоги и обсуждения

1)В этом эксперименте используется смешанная хроматографическая колонна Acclaim Mixed - Mode WCX - 1 (антифазный + слабый катионообменный обмен) и текучая фаза без ионов - реагентов или тетрагидрофуранов, в сочетании с высокоэффективной жидкостно - фазовой хроматографической системой Vanquish Core, которая может эффективно разделить восемь видов утолфатов, из которых пять биощелочных пиков с утолбиэфирным типом являются хорошими, имеют отличный эффект колонны, квази - определенность и количественную величину, а три моноэфирных алкалоида могут быть использованы для предварительного качественного анализа.

2)Оптимизация хроматографических условий для разделения пяти видов алкалоидов типа Uthou biэфирного типа в растворе для испытуемого, два неизвестных пика были выделены до и после пика Uthou, который был идентифицирован по спектральной карте как подозреваемый другой Uthou biэфирный тип алкалоидов, в то время как ни Uthou, ни травяной метил не были обнаружены.

3)Этот метод применяется не только для мониторинга гидролиза Утоущелочи в процессе обработки и изготовления сырых адгезивов, но и для отслеживания происхождения лекарственных трав в провинции Сычуань и провинции Юньнань.

5. Справочная литература

[1] Ли Хао, Шен Минжуй, Чжан Пэн, и т. Д. Выпуск 2025 года « Китайская фармакопея » в качестве основного дополнения к содержанию введения [J]. Китайские фармацевтические стандарты, 2025.26 (01): 17 - 22.DOI: 10.1978 / j.chp.2025.003.

[2] Чжу Юэ, Ван Жуйчжун, Чжан Пей Мэй и т.д. Подготовка и прикладные исследования биощелочного контрольного экстракта двойного эфирного типа Utou и его применение [J]. Китайские фармацевтические стандарты, 2016, 17 (04): 252 - 257.DOI: 10.19778 / j.chp.2016.04.003.

[3] Ван Фэй Фэй, У Шухай, Чжан Пей Мэй и так далее. Исследование контролируемых экстрактов конских монет и их применение в контроле качества лекарственных трав и комбинированных препаратов конских монет [J]. Журнал фармацевтического анализа, 2018, 38 (07): 1226 - 1230.DOI: 10.16155 / j.0254 - 1793.2018.07.18.

[4] Ху Цзяхао, Ли Вэньру, Ши Цинсинь, и так далее. Прогресс исследований аддитивного химического состава и процесса изготовления [J]. Журнал китайской медицины, 2025,50 (06): 1458 - 1470.DOI: 10.19540 / j.cnki.cjcmm.20241214.201.

[5] Сюй И, Цинь Бо, Цао Хуньюнь, и так далее. Метод HPLC одновременно измеряет содержание юньнаньского и травяного алкалоидов в Хуанкао [J]. Юньнаньский журнал традиционной китайской медицины, 2017, 38 (09): 70 - 72.DOI: 10.16254 / j.cnki.53 - 1120 / r.2017.09.033.

Узнать больше о применении

Сканируйте QR код.

Если вам нужно сотрудничество для воспроизведения этой статьи, пожалуйста, оставьте сообщение в конце текста.