Масс - спектрометр плазмы с индуктивной связью Symerfei (ICP - MS), как устройство в области элементарного анализа, имеет стандартизированные рабочие процедуры, непосредственно связанные с точностью данных испытаний и сроком службы прибора.Эта статья основана на последнем руководстве по эксплуатации, в котором система описывает нормативный процесс работы прибора.

　　I. ПОДГОТОВКА К ОПЕРАЦИИ

Проверка окружающей среды и источников газа должна соответствовать строгим стандартам: лаборатория должна оставаться без вибраций, без сильных электромагнитных помех, контроль температуры 15 - 25°C, относительная влажность 60%. Перед загрузкой подтверждается, что давление высокочистого аргона (≥99,99%) стабильно на уровне 6 - 8 бар, резерв газа из пула реакции столкновения (гелий / водород) достаточен, а температура циркулирующей охлаждающей воды поддерживается на уровне 15 - 25 °С. Требования к предварительной обработке проб являются более критическими: жидкие образцы должны быть отфильтрованы фильтром 0,45 мкм для удаления частиц, твердые образцы должны быть преобразованы путем кислотного раствора в осветляющий раствор, а внутренний стандартный раствор (рекомендуемая концентрация 10 - 100 мкг / л), соответствующий матрице образца, должен быть получен для коррекции сигнала.

　　Запуск и калибровка прибора

Запуск системы осуществляется в определенном порядке: включение системы охлаждающей циркуляционной воды → запуск центрального питания → включение аргонового клапана → выполнение программы « зажигание» в программном обеспечении Qtegra в течение 3 - 5 минут после того, как плазма будет стабильно гореть. Калибровка массы осуществляется с использованием стандартных осей массы калибровки раствора, содержащих Li7, Y89 и Tl205, а калибровка чувствительности оптимизирует параметры плазмы путем настройки жидкости, делая соотношение CeO + / Ce + < 3% и двухзарядный ион Ce2 + / Ce + < 2%.

　　Анализ образцов и контроль качества данных

Параметры метода должны быть выбраны в соответствии с характеристиками элемента обнаружения: обычный анализ использует безгазовый режим, а сложная матрица выбирает режим столкновения (расход гелия 4 - 6 мл / мин) или режим реакции (расход водорода 3 - 5 мл / мин). При анализе входной пробы контролируется скорость вращения ползучего насоса 0,1 - 1,0 rps, и каждый интервал анализа образца вставляется в промывочный раствор (2% азотной кислоты) в течение 30 секунд. Контроль качества данных требует, чтобы каждые 10 образцов вставлялись в стандартную кривую, скорость восстановления контролировалась в диапазоне 90 - 110%, непрерывно контролировались колебания сигнала внутренней метки (RSD < 5%).

　　IV. Выключение и техническое обслуживание

Выполнение спецификации выключения после анализа: система промывки деионизированной водой в течение 15 минут → выключение плазмы → выключение аргона после падения температуры до комнатной температуры → последовательное выключение программного обеспечения и центрального питания.

2. Текущее техническое обслуживание включает: ежедневную очистку распылителя 5% азотной кислотой, еженедельный осмотр конуса отбора проб / конуса перехвата (износ более 0,1 мм требует замены), ежемесячную очистку системы ионных линз, ежеквартальную замену масла механического насоса.

Благодаря строгому соблюдению вышеупомянутых стандартизированных рабочих процедур масс - спектрометр плазмы с индуктивной связью Symerfei может обеспечить обнаружение следов на уровне ppt, обеспечивая точную и надежную поддержку данных в области мониторинга окружающей среды, безопасности пищевых продуктов и биомедицины. Регулярное участие в проверке возможностей EQA и калибровке эталонного материала с использованием стандарта NIST обеспечит международную сопоставимость результатов испытаний.