1. Это исследование основано на GB 5009.299 - 2024, NY / T 4439 - 2023 и соответствующих групповых стандартах и корпоративных стандартах для определения содержания латекса в пастеризованном молоке, ультравысокотемпературном стерилизованном молоке и молочном порошке для младенцев и детей.

2. Для получения хорошего пика и разделения испытания были надлежащим образом оптимизированы условия предварительной обработки образцов и хроматографии жидкой фазы при температуре столба 30°C и скорости потока 1,0 мл / мин.0,1% трифторуксусная кислота вода - 0,1% трифторуксусная кислота ацетонитрилГрадиентная стирка как фаза потока, максимальное давление системы не превышает 106 бар.

3. Результаты испытаний показывают, что: стандартный раствор лактофертина (50,0 мкг / мл) хроматографический пик асимметричный фактор 1.00, хороший пик, теоретическое число башен 30549, отличный эффект колонны; Три последовательных входа, время удержания и площадь пика RSD менее 1%, метод воспроизведения хорош; Линейная минимальная точка (1,00 мкг / мл) отношение сигнала к шуму составляет 8,2, метод имеет более высокую чувствительность; Линейный диапазон 1,00 - 200 мкг / мл, коэффициент линейной корреляции r²≥ 0.9998, Линейная хорошая.

4. В эксперименте с антифазной жидкостной хроматографией для определения содержания латекса в молочных продуктах, BioBasic 4 хроматографическая колонка (с апертурой 300 А) в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографической системой Vanquish Core продемонстрировала хорошую воспроизводимость и отличную стабильность, методологические ограничения и количественные ограничения соответствуют стандартным требованиям, которые могут быть использованы молочными предприятиями и лабораториями тестирования пищевых продуктов.

1.1 Извлечение образцов

1.1.1.Жидкий образец: низкотемпературное молоко (сырое молоко, пастеризованное молоко) / молоко при комнатной температуре (ультравысокотемпературное (UHT) стерилизованное молоко)

Предполагаемый образец 5 г (с точностью до 0,1 мг) в центрифуге с круговой крышкой с шкалой 50 мл, с фиксированной емкостью до 25,0 мл с помощью фосфатного буфера II, извлечение вихревых колебаний 3 мин, 12 000 rpm 4 ° C центрифуга 15 мин. Комнатная температура статическая, удалите верхний слой плавающего жира, возьмите очищающую жидкость для очистки.

1.1.2.Твердый образец: молочная смесь (детская смесь)

Предполагаемый образец 2 г (с точностью до 0,1 мг) в центробежной трубке со спиральной крышкой с шкалой 50 мл, с умеренным количеством фосфатного буфера II в термтермическом колебательном растворе, с фиксированным содержанием фосфатного буфера II до 50,0 мл, вихревой вибрационный экстракт 3 мин, статическое удержание более 30 мин, центрифуга 12 000 rpm 4°C 15 мин. Комнатная температура статическая, удалите верхний слой плавающего жира, возьмите очищающую жидкость для очистки.

1.2 Очищение образца

1.2.1.Активация: HyperSep гепарин - сродство колонны (P / N: 60105 - 110 - B) Нижний конец разъема Luer подключен к твердофазному экстракционному устройству, верхний конец через адаптер (P / N: 60104 - 259) последовательно соединяется с пустым патроном шприца 10 мл, добавляется 2 × 5 мл фосфатный буфер II активирует сродство гепарина, контролирует скорость капель 2d / 3s;

1.2.2.Предыдущий образец: при приближении уровня жидкости к решетке малой колонны на этапе активации, точно переместите 10,0 мл вышеуказанного образца в пустой цилиндр шприца (P / N: S7510 - 10), контролируйте скорость капли 2d / 3s, выбрасывайте вытекающую жидкость;

1.2.3.Промывание: при приближении уровня жидкости на предыдущем этапе к решетке колонны добавьте 2 × 5 мл фосфатного буфера II для промывки колонны, отбросите вытекающую жидкость, удалите пустой цилиндр адаптера и шприца, осушите колонну с отрицательным давлением 2 мин.

1.2.4Смывание: Добавьте 2 × 2,5 мл фосфатный буфер I для промывки, соберите весь раствор и установите его с фосфатным буфером I до 5,00 мл, через 0,2 мкм гидрофильный PTFE игольчатый фильтр (P / N: 42213 - NPL), фильтр должен быть протестирован на машине.

Thermo Scientific ™ Vanquish Core ™ Высокоэффективная жидкостная хроматографическая система, конфигурация: насос Quaternary Pump C (VC - P20 - A), автоматический прототип Split Sampler CT (VC - A12 - A), цилиндрический термостат Column Compartment C (VC - C10 - A), детектор Diode Array Detector CG (VC - D11 - A), обработка данных Chromeleon ™ 7.3.

Колонна хроматографии: BioBasic 4, 5 мкм, 4,6 × 250 мм (P / N: 72305 - 254630)

Текущая фаза: A: 0,1% ТФУ - уксусная кислота Вода B: 0,1% ТФУ - ацетонитрил

Скорость потока: 1,0 мл / мин

Градиентная стирка:

Образец: 50 мкл

Столбчатая температура: 30°C

Детектор: DAD, длина волны сбора: 280 нм; частота сбора: 5 Гц; спектральный сбор: 190 - 400 нм