Нижеинфракрасный спектрометр преобразования ФурьеСтандартные операции на протяжении всего процесса, охватывающего ключевые этапы и меры предосторожности от загрузки до анализа данных:
Запуск и инициализация
Электричество включено.
Нажмите выключатель питания главного компьютера прибора, ожидая завершения самоконтроля (около 10 секунд), лампа состояния становится синей и указывает на прохождение самоконтроля.
Требования к подогреву: подождите не менее 20 - 30 минут, чтобы обеспечить стабильность источника света и электронных компонентов. Некоторые модели, такие как Nicolet 6700, должны ждать полной стабилизации выхода энергии источника света.
Запуск программного обеспечения
Включите компьютер и запустите вспомогательное операционное программное обеспечение (например, OMNIC, Grams и т.д.).
Проверьте состояние связи между компьютером и хостом прибора и убедитесь, что соединение в норме.
II. Подготовка образцов
Выбор метода выборки по типу образца:
Твердые образцы
Метод прессования KBR: 1 - 2 мг образца смешивается с сухим порошком KBR (около 100 мг) для шлифования и прессования в тонкие пластины с светопроницаемостью > 80%.
Приложение ATR: твердые образцы непосредственно контактируют с кристаллической поверхностью ATR и подходят для проб с жестким прессованием или влагопоглощающими свойствами.
Метод пастообразования: после измельчения образца капли смешиваются с жидким парафином, наносится на чип KBR для тестирования.
Образец жидкости
Метод раствора: растворенный образец в соответствующем растворителе (например, CCL), впрыскивается в жидкий бассейн 0,1 мм, концентрация контролируется около 10%.
метод жидкой пленки: вязкая жидкость наносится непосредственно на чип KBR; Жидкость с низкой точкой кипения была протестирована между двумя чипами KBR.
Образец газа
Используйте специальные газовые бассейны, чтобы обеспечить герметичность газовых путей и избежать утечки.
III. Параметры
Параметры эксперимента
Формат оси Y: выберите "Absorbance" (светопоглощение).
Управление фоном: Установить как « фон сбора перед взятием проб».
Количество сканирования: рекомендуется более 32 раз для улучшения отношения сигнала к шуму.
Разрешение: твердые / жидкие образцы обычно выбираются 4 см ⁻1, а газовые образцы - 2 см ⁻1.
Диапазон волновых чисел: типичное значение 4000 - 400 см1.
калибровка оптической станции
Проверьте значение энергии "Оптический стол", нормальный диапазон 6 - 8. Если аномалия, нажмите « Диагностика» для коррекции коллимации (раз в месяц).
IV. Справочная информация и отбор проб
Фоновое сканирование
Поместите пустой лист KBR или пустой склад, нажмите « Сбор фона», ожидая завершения сканирования (ромбовидный значок в левом нижнем углу полностью черный).
Сканирование образцов
Быстро поместите образец, закройте люк, щелкните "взять образец".
Введите заголовок спектральной карты, ожидая завершения сканирования (около 1 - 3 минут).
V. Обработка и анализ данных
Базовая коррекция
Нажмите на значок « Автоматическая коррекция исходных условий», чтобы устранить дрейф исходных линий.
Ручная настройка: оптимизация исходных линий с помощью линейного, трехточечного или вторичного полиномиального метода.
Преобразование спектрограммы
Преобразование продольных координат из поглощения света в скорость пропускания (% Т) облегчает наблюдение пиковой формы.
Пик и поиск
Пик: после установки порога автоматически наносится пиковое положение, вручную корректируется немаркированный пик.
Поиск спектральных карт: подключение к стандартной библиотеке (например, HR Aldrich FT - IR Collection), сравнение результатов поиска.
Количественный анализ
Используйте метод площади пика или высоты пика в сочетании со стандартной кривой для количественной оценки.
экспорт данных
Сохранить спектральную диаграмму в формате TIFF / CSV, спецификации именования (например, "имя образца дата оператор").
VI. Выключение и техническое обслуживание
Шаги выключения
Выйдите из программного обеспечения и выключите питание главного компьютера прибора.
Уберите образцы, очистите комнату для образцов и положите осушитель влагонепроницаемый.
Выключить компьютер и записать использование.
Повседневное обслуживание
После каждого использования очистите комнату для образцов, чтобы предотвратить загрязнение.
Регулярная калибровка детектора (например, раз в месяц) для обеспечения точности данных.
Поддерживайте влажность камеры приборов < 70%, без пыли, без коррозионных газов.
VII. ПРИМЕЧАНИЯ
Безопасные операции
Носите защитные очки, чтобы избежать лазерных повреждений.
Пробы, содержащие воду, не должны вступать в прямой контакт с оконными пластинами KBR / NaCl, чтобы предотвратить отказ кристаллов.
Требования к выборке
Плиты должны быть без трещин, свет должен быть равномерным, местное беление указывает на неравномерную толщину.
Метод раствора должен подтвердить, что растворитель не абсорбируется в диапазоне аналитических волн.
Устранение неполадок
При аномальном сигнале проверяется напряжение питания, состояние детектора и коллимация оптического пути.
При большом шуме спектрограммы увеличивайте количество сканирования или используйте цифровую фильтрацию (например, медианную).