Эта статья знакомит вас с функцией настройки электропроводности образцовСиверс^®Анализатор M9 TOCСовершенствование процесса при проверке электропроводности на первом этапе. Многие пользователи используют анализаторы M9 для определения электропроводности первого этапа, чтобы упростить сложную процедуру, которая ранее использовалась для определения электропроводности с помощью настольных приборов, тем самым повышая эффективность обнаружения.Использование анализатора M9 для определения электропроводности может значительно уменьшить присущую ему нестабильность при обнаружении электропроводности с помощью настольных приборов и автоматизировать передачу данныхА.

Но в некоторых случаях остаются значительные источники нестабильности, которые иногда приводят к тому, что аналитики сообщают о результатах испытаний, превышающих установленный фармакопеей предел точности ±2%. Эта прикладная литература дает рекомендации пользователям, чтобы помочь им улучшить возможности процесса обнаружения и уменьшить нестабильность, которая приводит к результатам, выходящим за рамки спецификаций (OOS, Out of Specification).

Традиционная процедура определения электропроводности M9 состоит в том, чтобы сначала провести одноточечную калибровку 1,4 мS / cm, а затем подтвердить 25 мкS / cm HCl. В соответствии с требованиями точности ±2%, установленными USP, результат подтверждения должен быть в пределах 24,5 - 25,5 мкС / см. При подтверждении 25 мкс / см небольшое отклонение в калибровке 1,4 мс / см может привести к тому, что результат подтверждения превысит спецификацию ±2%. Кроме того, когда CO в воздухе₂При поступлении в стандартный раствор продукта повышается электропроводность стандартного продукта HCl.

Мы используем экспериментальные данные для оценки причин, которые приводят к обнаружению нестабильности, и для определения условий, которые значительно снижают нестабильность, чтобы улучшить эффективность процесса тестирования и повысить успешность выполнения стандарта ±2%. Мы используем 12 анализаторов M9 для одноточечной калибровки 1,4 мS / cm и 100 мкS / cm, соответственно, а затем проверяем точность каждой подтвержденной точки концентрации в определенном диапазоне.

Мы определили оптимальное сочетание калибровки / подтверждения надежности путем расчета технологической мощности, соответствующей стандарту ±2%.

На рисунке 1 показаны результаты, полученные с помощью нескольких анализаторов в 5, 10, 25, 50, 100 мкС / см. В верхней части диаграммы показаны наборы данных с калибровкой 1,4 мS / cm, а в нижней части - с калибровкой 100 мкS / cm. Пунктирная линия представляет собой лимит спецификации.

Рисунок 1: Шесть различных точек подтверждения

Сравнение точности электропроводности двух калибровок

В таблице 1 показаны технологические возможности каждой подтвержденной концентрации с двумя различными калибровками и соответствующие вероятности превышения спецификации. Если индекс технологической мощности ниже 1,3, то это означает, что процесс не может соответствовать спецификационному пределу 99,99% надежности. В таблице 1 приводится количественная оценка улучшения производительности при калибровке 100 мкс / см по сравнению с калибровкой 1,4 мс / с. Например, процесс измерения комбинации калибровки 1,4 мS / cm и подтверждения 25 мкS / cm HCl дает до 31% вероятности превышения спецификации из - за отклонения измерения, в то время как процесс измерения комбинации калибровки 100 мкS / cm и подтверждения 25 мкS / cm HCl снижает вероятность превышения спецификации до менее 1%.

Таблица 1: Сравнение различных комбинаций калибровки и подтверждения

Технологические возможности и частота превышения спецификаций

Задачи калибровки и подтверждения стандартных продуктов для прошивки и программного обеспечения для обновленной версии 2.0 обеспечивают пользователям гибкий и надежный процесс измерения, что значительно улучшает технологические возможности. Вот наши оперативные рекомендации:

Калибровка 100 мкс / см вместо 1,4 мс / см повышает точность измерений электропроводности для различных признанных стандартных продуктов, используемых для тестирования воды в фармакопее. Это предложение может значительно решить проблему нестабильности результатов измерений и улучшить производительность фармакопеи. Пользователи могут по своему усмотрению принять решение о том, следует ли выполнять эту рекомендацию, исходя из имеющихся технологических возможностей и частоты превышения спецификаций. Если неустойчивость операции и без того мала, пользователь может не увидеть заметных улучшений в процессе.