В современном промышленном производстве и научных исследованиях влагоемкость вещества является важнейшим параметром контроля качества. Будь то фармацевтические, химические, литиевые аккумуляторные материалы или продукты питания или нефтепродукты, очень небольшое количество воды может оказать решающее влияние на производительность, стабильность и даже безопасность продукта. Для точного измерения этих "невидимых" влаги появился метод Карла Фишера и стал стандартным методом измерения влаги. Среди многих технологий Карла Фишера микрогидрометрический прибор Карла Фишера - Кулена благодаря своей точности и чувствительности стал « золотым стандартом» в области анализа микроводы.

Что такое микрогидрометрический прибор Карла Фишера Кулена?

Метод Карла Фишера основан на принципе количественной химической реакции йода и диоксида серы с водой в присутствии пиридина и метанола. Эта реакция может быть выражена следующим образом:

Кулонский метод - высшая форма метода Карла Фишера. В отличие от традиционного метода емкости (добавление известной концентрации реагента Калферхью через капельницу), кулоновский метод не производит предварительно титр, а электролизует, чтобы генерировать в реакционном бассейне в реальном времени йод, участвующий в реакции.

Основной принцип заключается в том, что в закрытом титровальном резервуаре, содержащем реагенты Карла Фишера (обычно называемые электролитами или анодными жидкостями), ионы йода на аноде электролизуются постоянным током, чтобы окислить их для образования йода. Полученный йод немедленно вступает в реакцию с влагой в образце. Когда вся вода потребляется, в растворе мгновенно появляется избыток свободного йода, и в это время двойной платиновый электрод прибора обнаруживает это изменение (скачок потенциала), автоматически останавливая процесс электролиза.

Согласно закону электролиза Фарадея, количество йода, вырабатываемого электролизом, пропорционально количеству электричества, проходящего через электролизный бассейн. Таким образом, прибор может точно рассчитать массу влаги, содержащейся в образце, записывая общее количество электроэнергии (количество кулонов), потребляемой в процессе электролиза.

Основной состав прибора и рабочий процесс

Типичный гидрометр по методу Карла Фишера состоит в основном из следующих компонентов:

1. Закрытый титровальный бассейн: содержит анодную камеру и катодную камеру (или интегрированную конструкцию), оснащенную электролитом, с миксером.

2. Двойной платиновый игольчатый электрод: используется для мониторинга конечной точки реакции, когда происходит реакция воды, происходит мутация потенциала.

3. Электролитические электроды: йод вырабатывается в аноде, водород - в катоде (соединяется с кислородом, вырабатываемым анодом, в воду, поглощается осушителем).

4.Магнитная мешалка: убедитесь, что реакция протекает равномерно.

5. Микропроцессорная система управления: автоматическое управление электролитическими процессами, сбором данных, расчетами и отображением результатов.

6. Закрытые входные отверстия: используются для впрыска проб для предотвращения помех влажности окружающей среды.

Типичный рабочий процесс:

1.Включите подогрев, чтобы убедиться, что электролит находится в равновесном состоянии (значение дрейфа стабильное и низкое).

2. Точное извлечение жидких проб с помощью микрошприцев или твердых проб с использованием весовых лодок.

3. Быстрая инъекция проб в титровальный бассейн через входное отверстие.

4.Прибор автоматически запускает электролиз, образуя реакцию йода с водой до конца.

Система автоматически рассчитывает и отображает содержание влаги (в единицах: мкг, ppm или%) на основе потребляемой мощности.

IV. Области применения

Фармацевтическая промышленность: контроль влаги в сырьевых лекарствах, добавках, промежуточных веществах, которые напрямую влияют на стабильность и срок действия лекарств.

Литиевая аккумуляторная промышленность: электролиты, положительные и отрицательные полярные материалы, влага диафрагмы должны контролироваться на очень низком уровне (< 20 ppm), иначе это приведет к упаковке барабана батареи, сокращению срока службы или даже риску безопасности.

Нефтехимия: Определение микровлаги в бензине, дизельном топливе, смазочных материалах, природном газе и т.д., обеспечение безопасности оборудования и качества продукции.

Электронные химические вещества: высокочистые растворители, фоторезисты и т. Д. Чрезвычайно чувствительны к воде и должны строго контролироваться.

Пищевая промышленность: анализ влаги для ароматизаторов, обезвоженных продуктов питания, жиров и т.д.

V. ПРИМЕЧАНИЯ К ИСПОЛЬЗОВАНИЮ

Экологический контроль: лаборатория должна оставаться сухой, чтобы избежать попадания влаги из воздуха в титровальный бассейн, влияющий на результаты.

Техническое обслуживание электролита: регулярная замена электролита для поддержания его активности; Обратите внимание на пополнение катодной жидкости.

Технология ввода проб: вход проб должен быть быстрым и точным, чтобы избежать подвешивания образцов к стенкам или потери летучести.

Калибровка прибора: регулярная калибровка с использованием стандартных проб воды (например, метанола - водяного маркера) для обеспечения точности.

Мониторинг значений дрейфа: фоновое потребление воды (значение дрейфа) прибора должно быть как можно ниже и стабильным, что является предпосылкой для получения точных результатов.

Микроскопический гидравлический измеритель методом Карла Фишера - Кулена с его высокой точностью, высокой чувствительностью, меньшим количеством образцов и высокой степенью автоматизации стал современным лабораторным аналитическим инструментом. Это не только инструмент, но и « микроскоп» в руках исследователей и инженеров по контролю качества, который помогает нам понять « незначительную », но жизненно важную воду в материи, сопровождать качество продукции и продвигать научно - технический прогресс.