В мире материаловедения прибор, способный точно улавливать изменения тепла материала, тихо продвигает инновации от пластмассовых изделий до исследований и разработок в области медицины. Дифференциальный сканирующий термометр - это термоанализатор, который измеряет соотношение разницы в мощности, входящей в образец и эталон, и температуры при температуре, контролируемой программой. Он может количественно измерять различные тепловые эффекты, возникающие при нагревании или охлаждении вещества, такие как плавление, кристаллизация, окислительное разложение и т. Д. До 0,01 мкВт.

Принцип работы дифференциального сканирующего термометра DSC:

Основной принцип DSC заключается в получении информации путем сравнения тепловых различий между образцом и эталоном при той же температурной процедуре. В зависимости от способа реализации, он делится на две основные категории: DSC с компенсацией мощности и DSC с тепловым потоком. Компенсация мощности DSC характеризуется тем, что образцы и эталоны имеют независимые нагреватели и датчики. Когда у образца возникает тепловой эффект (например, поглощение тепла), система немедленно корректирует мощность нагрева, чтобы температура образца и эталона всегда соответствовала. Эта компенсированная мощность непосредственно отражает изменения тепловых свойств образца. Эта конструкция основана на принципе динамического нулевого равновесия, быстрой реакции, хорошей базовой стабильности, подходит для изучения быстрого процесса фазового перехода. Термический DSC использует одну нагревательную печь для одновременного нагрева образцов и эталонов, измеряя разницу температур между ними с помощью датчика высокой чувствительности (дельта Т) и преобразуя ее в разность теплового потока на основе предварительно откалиброванного коэффициента теплового потока. Структура DSC с тепловым потоком относительно проста, высокая гибкость обработки проб имеет преимущества для обнаружения слабых тепловых эффектов, таких как преобразование стекла. Оба типа DSC в конечном итоге выводят кривую DSC - диаграмму отношений, в которой скорость теплового потока (dH / dt) является вертикальной координатой, а температура или время - горизонтальной координатой. Пик или ступенька на кривой представляют собой различные тепловые события, в то время как площадь пика пропорциональна изменениям энтальпии (дельта H) и может быть количественно рассчитана.

II. Технические показатели и структура оборудования дифференциального сканирующего калориметра DSC: основа точных измерений

Типичный DSC включает в себя точную систему управления температурой, чувствительный блок обнаружения и стабильную атмосферу. Его основные технические параметры определяют верхний предел производительности прибора. Температурный диапазон является основным индикатором DSC и охватывает широкий диапазон от глубокого холода до высокой температуры. Типичный температурный диапазон для обычных приборов составляет от - 170°C до 800°C, а некоторые высокопроизводительные модели могут быть ниже - 270°C или до 1500°C для удовлетворения исследовательских потребностей специальных материалов. Скорость подъема и падения температуры также является ключевым параметром, который обычно регулируется от 1 до 20°C в минуту, а некоторые модели могут достигать до 500°C / мин, что особенно важно для изучения процессов быстрого реагирования. Разрешение и чувствительность лежат в основе производительности DSC. Современные DSC имеют температурное разрешение до 0,1 °C, уровень шума может быть ниже 0,01 мкВт, что позволяет обнаруживать чрезвычайно слабые тепловые эффекты, что обеспечивает возможность разработки высокопроизводительных материалов. Конструкция оборудования DSC состоит в основном из нагревательных печей, холодильных установок, датчиков, систем управления атмосферой и систем обработки сигналов. нагревательная печь обеспечивает равномерное тепловое поле; Система охлаждения (с воздушным охлаждением, механическим охлаждением или охлаждением жидким азотом) обеспечивает быстрое охлаждение; Системы управления атмосферой могут обеспечивать инертные или реактивные газовые среды для удовлетворения различных экспериментальных потребностей.

Операционные процессы и экспериментальные точки: от подготовки образцов до интерпретации данных

Получение надежных данных DSC требует строгих оперативных процедур. Подготовка образца является первым шагом, и образец, как правило, изготавливается в однородный порошок или мелкие куски с точным взвешиванием (обычно 1 - 10 мг) и помещается в чашку для проб. Слишком небольшое количество образцов может привести к слабому сигналу, а чрезмерное количество может вызвать температурный градиент, влияющий на разрешение. Калибровка приборов является ключевым звеном в обеспечении точности данных. Для регулярной калибровки температурных и тепловых осей используются стандартные вещества высокой чистоты (например, индий: температура плавления 156,6 °C, теплота плавления 28.45 J / g) для устранения системных ошибок. Современные DSC обычно оснащены автоматической калибровкой, которая упрощает этот процесс. Параметры эксперимента должны быть тщательно продуманы. Скорость нагрева является одним из наиболее важных параметров: слишком высокая скорость приводит к тому, что температура теплового эффекта перемещается в сторону высокой температуры, а пик расширяется; Слишком медленная скорость продлевает время эксперимента. Часто используемая скорость выбирается между 5 - 20°С / мин. Атмосферные условия также имеют решающее значение, инертная атмосфера (например, азот) используется для предотвращения окисления образцов, в то время как окислительная атмосфера используется для изучения самой реакции окисления. Анализ данных является последним шагом в применении DSC. Стеклообразование проявляется в ступенчатом смещении исходных линий; Пик плавления - это пик поглощения тепла; Реакции кристаллизации и окисления в основном являются тепловыми пиками. Площадь пика пропорциональна изменениям энтальпии, положение пика указывает на изменение температуры, а форма пика может предоставить динамическую информацию.

Благодаря научно - техническому прогрессу технология DSC превратилась из лабораторных исследовательских инструментов в важный мост между фундаментальными научными исследованиями и промышленными приложениями. От молекулярной конструкции новых материалов до контроля качества конечного продукта, тепловая информация, предоставляемая DSC, всегда была ключом к пониманию поведения материала.