Ядром анализатора теплового веса является « программный контроль температуры + мониторинг качества в режиме реального времени», анализ потери качества / усиления образца в процессе изменения температуры, шаг использования упрощен до « подготовки образца → отладка прибора → Параметры → экспериментальная эксплуатация → обработка данных», как указано ниже:
Подготовка образца:
Возьмите образец 5 - 20 мг (порошок / мелкие частицы уместны, чтобы избежать неравномерной теплопередачи больших кусков образцов), поместите в специальный тигель (оксид алюминия, платиновый материал, в соответствии с характеристиками образца выбрать, чтобы избежать реакции);
Если образец легко окисляется, всасывает влагу, образец должен быть быстро установлен под защитой инертного газа (азота, аргона), чтобы избежать порчи образца.
Отладка и калибровка приборов:
с помощью анализа весов точного взвешивания тигель + общая масса образца, регистрация данных (для последующего расчета скорости изменения массы);
Включите прибор, подогрев в течение 30 минут, чтобы обеспечить стабильность системы контроля температуры, системы весов;
Поместите пустой тигель для « коррекции пустоты», чтобы устранить влияние дрейфа массы самого тигеля;
Если требуется точная количественная оценка, можно откалибровать стандартный образец (например, карбонат кальция) для проверки точности обнаружения температуры и качества.
Параметры эксперимента:
Температурные параметры: установление начальной температуры (обычно комнатной температуры или стабильной температуры образца), температуры окончания (в зависимости от диапазона теплового разложения образца, например, комнатной температуры ~ 1000°C), скорости нагрева (5 - 20°C / мин, чем быстрее эффективность, тем выше точность);
Атмосферные настройки: Выберите воздух (окислительная атмосфера), азот / аргон (инертная атмосфера, используемая для предотвращения окисления образца) или водород (восстановительная атмосфера, специальный сценарий), установите скорость потока газа (20 - 50 мл / мин, чтобы обеспечить стабильность атмосферы);
Другие параметры: отметьте « автоматическую запись скорости изменения массы», установите интервал сбора данных (например, 1 запись массы на 1°C).
Экспериментальная работа:
Разместить пробный тигель на стенд для образцов прибора, закрыть дверь печи и дождаться стабилизации атмосферы в печи (около 5 - 10 минут);
Запустить экспериментальную программу, прибор будет нагреваться с заданной скоростью, отслеживать изменения качества образца в режиме реального времени, автоматически генерировать кривые теплового веса (TG) и дифференциального теплового веса (DTG);
Во время эксперимента избегайте прикосновения к прибору, наблюдайте, является ли кривая нормальной (без внезапного скачка, без аномального шума), и в случае аномалии может быть приостановлено экспериментальное расследование.
Конец эксперимента с обработкой данных:
После того, как температура достигает заданной конечной точки, прибор автоматически охлаждается, когда температура печи падает ниже 100°C, а затем открывает дверь печи и удаляет тигель;
Программное обеспечение автоматически вычисляет скорость потери массы (%), характеристическую температуру (например, начальную температуру разложения, температуру максимальной скорости разложения);
Экспортировать кривую TG / DTG в сочетании с анализом экспериментальных целей (например, температура разложения, термостабильность, содержание компонентов и т. Д.) для сохранения отчета о данных.
Ключевые меры предосторожности:
Количество образцов не должно быть слишком большим, чтобы избежать неравномерной теплопроводности, ведущей к смещению пиков;
Коррозионный, летучий образец должен выбрать коррозиестойкий тигель, после эксперимента своевременно очистить полость печи;
После завершения эксперимента необходимо охладить инертным газом, защитить внутренние компоненты прибора и продлить срок службы.