GB 31657.8 - 2025 Измерение жидкой хроматографии - последовательной масс - спектрометрии для определения остаточного содержания диметиламида и его метаболитов в пчелиных продуктах национального стандарта безопасности пищевых продуктовИз - заМинистерство сельского хозяйства и сельских районов Китайской Народной Республики, Государственный комитет по здравоохранению и Государственное управление по надзору за рынкомВажные технические стандарты, опубликованные совместно тремя министерствами. Этот стандарт ужеОпубликовано 3 июня 2025 годаИ намечаетсяОфициально введен в действие с 1 сентября 2025 годаА.

I. Сфера применения и объект проверки

(i) Сфера применения

подходит длямёдиПчелиный молотокДва основных вида пчелиных продуктов, стандарт может не применяться к обнаружению других пчелиных продуктов, таких как пчелиная пыльца и прополис, в практическом применении необходимо подтвердить применимость метода в зависимости от обстоятельств.

(2) Объект обнаружения

Двойной панцирьЕго метаболитыЕго метаболитыМеждународное агентство по изучению ракаКласс 2B Потенциальные канцерогеныСуществует риск для здоровья человека.

II. Операционный процесс

(i)Принципы методологии и технические варианты

1. Принятие стандартовЖидкая хроматография - последовательная масс - спектрометрия (LC - MS / MS) В качестве основной технологии этот метод сочетает в себе жидкую хроматографию.Эффективное разделение& Последовательное масс - спектрометрическоеВысокая чувствительность, способность к селективному обнаружениюОсобенно подходит для анализа следовых остатков в сложных матрицах;

2. Методология основана на многореактивном мониторинге с помощью характерных ионных пар: диметиламид (m / z 284.1 → 182.1) и его метаболиты (m / z 122.1 → 92.1), и этот механизм двойного скрининга значительно повышает надежность тестирования и эффективно предотвращает ложноположительные результаты.

(Два)Процесс предварительной обработки образцов

1. Подготовка образцов:Мед должен быть кристаллизован и равномерно перемешан в водяной ванне при температуре 60°C; Пчелиный раствор может быть взят непосредственно, все операции должны быть выполнены без света, мед хранится при комнатной температуре, Пчелиный раствор при - 18°C;

2. Извлечение и очистка:: образец подвергается ультразвуковой экстракции раствором ацетонитрила - воды, экстракт очищается колонной твердой экстракции C18, удаляя сахар, белки и другие мешающие вещества из меда и маточного молочка;

3. Концентрация и комплексное растворение:После того, как очищенный раствор высушен азотом, он растворяется в водном растворе, содержащем 0,1% муравьиной кислоты, и, наконец, фильтруется через фильтр 0,22 мкм, прежде чем его можно будет проанализировать на машине.

(Три)Условия инструментального анализа

1. Условия жидкой хроматографии:Используя хроматографическую колонку C18, смыть градиентом 0,1% раствор муравьиной кислоты и метанол в качестве текучей фазы, температура столба контролируется при 35°C, а вход проб составляет 10 мкл;

2. Масс - спектральные условия:Используется электрический источник ионов распыления (ESI +), работающий в режиме положительных ионов, температура источника ионов 290°C, напряжение распыления 3500V, через режим многореактивного мониторинга для повышения чувствительности обнаружения.

(Четыре)Контроль качества и проверка

1. Стандарты требуют принятияПустой экспериментистандартная кривая соответствия матрицыДля устранения помех, мешающих количественным результатам в основе пчелиных продуктов, методЛинейный диапазонДля 0,1 - 50 мкг / л,Коэффициент корреляцииТребуется более 0999;

2. Ставки возмещенияКонтролирует 80% - 120%,Относительное стандартное отклонениеНе более 10% обеспечивают точность и надежность метода,МетодологическийПределы обнаружения до 0,1 мкг / кгУдовлетворяет строгие требования к остаточным ограничениям как внутри страны, так и за рубежом.

III. РЕЗЮМЕ

GB 31657.8 - 2025 как обязательный национальный стандарт, принятыйСтандартизация и уточнениеПроцесс тестирования обеспечивает надежную техническую поддержку качества и безопасности пчелиной продукции. Печатный знак, как стандартный производитель веществ, помогает GB 31657.8 - 2025, добро пожаловать к крупным клиентам, чтобы купить!