1. Техническое описание SPS

Сжигание разрядной плазмы является передовой технологией быстрого затвердевания порошка. Он обеспечивает внутреннее нагревание и спекание, проводя импульсный постоянный ток непосредственно через графитовые формы и частицы порошка. По сравнению с традиционным тепловым давлением (HP) или тепловым статическим давлением (HIP), SPS имеет следующие отличительные черты:

• Быстрое нагревание и охлаждение: скорость нагрева может достигать нескольких сотен градусов Цельсия в минуту, что значительно сокращает технологический цикл.

• Эффект разряда: мгновенный импульсный разряд, возникающий между порошкообразными частицами, может активировать поверхность частицы, очищать оксидное загрязнение и способствовать миграции и диффузии вещества.

• Вспомогательное давление: осевое давление на протяжении всего процесса спекания способствует уплотнению порошка.

Эти особенности делают SPS идеальной для подготовки тонкокристаллических высокопроизводительных металлических материалов, включая магниевые сплавы, чувствительные к окислению и трудноспекающие.

Процесс получения сплава AZ91D с использованием SPS

Шаг 1: Подготовка сырья

1. Выбор порошка: Предварительный порошок AZ91D, приготовленный методом аэрозолизации. Аэрозолизированные порошки обычно сферические, хорошо текучие, содержание кислорода относительно низкое, а состав однородный.

• Состав: Mg - 9Al - 1Zn (основной легирующий элемент), а также микроэлементы Mn, Si, Cu, Fe, Ni и т.д.

2. Предварительная обработка порошка:

• Ситирование: выберите порошок в подходящем диапазоне диаметра частиц (например, 20 - 100 мкм), чтобы обеспечить равномерное заполнение и спекание.

• Сухость: сушка при низких температурах в вакуумной или инертной атмосфере (например, аргон), удаление адсорбционной влаги, которая имеет решающее значение для предотвращения окисления и гидрирования магниевого порошка.

Шаг 2: Загрузка и настройка

1. Система пресс - форм: обычно используются высокопрочные графитовые формы и штампы. Между порошком и внутренней стенкой формы помещается графитовая бумага, чтобы предотвратить склеивание и облегчить отжимку.

2. Загрузка порошка: Положите взвешенный порошок AZ91D в графитовую форму с небольшой вибрацией, чтобы обеспечить равномерное заполнение порошка.

3. Сборка системы: поместите собранную форму в полость печи SPS.

Шаг 3: Процесс спекания

Это ядро всего процесса, который обычно выполняется под защитой вакуума или инертной атмосферы.

1. Накачивание вакуума с предварительным давлением: сначала вытягивайте полость печи до среднего и высокого вакуума (например, 10 Па ниже), а затем применяйте меньшее начальное давление (например, 5 - 10 МПа), чтобы порошок был предварительно закреплен.

2. Цикл спекания:

• Этап нагрева: повышение температуры спекания при высокой скорости нагрева ji (например, 100°C / min или выше).

• Температура спекания: для AZ91D температура спекания обычно происходит ниже температуры твердой линии (около 468°C), как правило, между 400°C - 450°C. Высокая температура может привести к расплавлению эвтектической фазы с низкой температурой плавления (β - Mg ₇Al ₁₁₁₁₁₁₁), возникновению « перегрева» и повреждению свойств.

• Давление спекания: диапазон давления обычно составляет 30 - 50 МПа. Давление способствует пластической деформации, разрушению оксидной пленки на поверхности частиц и способствует уплотнению.

• Время изоляции: из - за быстрой спекания SPS время изоляции обычно очень короткое, от нескольких минут до дюжины минут. Длительная изоляция может привести к крупному образованию зерна.

3. Охлаждение и разгрузка давления: после окончания изоляции прекращается нагрев и охлаждается с печью до комнатной температуры под давлением или после разгрузки.

Шаг четвертый: последующая обработка

1. Снятие формы: вынимайте форму из оборудования SPS и используйте машину для снятия спеченного образца.

2. Машинная обработка: удаление графитовой бумаги и потенциально загрязняющих слоев, прикрепленных к поверхности образца, с помощью токарного станка или проволочной резки.

3. Термическая обработка (необязательно): В соответствии с требованиями к производительности AZ91D, приготовленный SPS, может быть подвергнут T4 (твердорастворимость) или T6 (твердорастворимость + старение) для регулирования формы и распределения фазы β - Mg ₇Al ₁₁, тем самым оптимизируя механические свойства.

Преимущества SPS для получения сплава AZ91D

1. Уточнение зерна: Быстрый процесс спекания эффективно препятствует росту зерна и позволяет получить мелкую однородную микроструктуру, которая является ключом к достижению высокой прочности и пластичности.

2. Высокая плотность: синергия разряда, давления и быстрого спекания позволяет образцу достичь почти теоретической плотности (> 99%), уменьшая пористость и другие дефекты.

3. Подавление окисления: быстрый цикл спекания и вакуумная / инертная атмосферная среда минимизируют окисление порошков из магниевых сплавов.

4. Сохранение несбалансированной фазы: быстрое охлаждение может удерживать перенасыщенный твердый раствор или другую несбалансированную фазу при высоких температурах, обеспечивая уникальное начальное состояние для последующей термообработки.

4. Проблемы и ключевые факторы контроля

1. Проблемы окисления: магниевый порошок чрезвычайно активен, воздействие любого технологического звена может ввести оксид, стать источником трещин, ухудшить свойства. Необходимо строго контролировать атмосферу.

2. Узкое окно спекания: температура спекания должна быть ниже твердой линии AZ91D, но должна быть достаточно высокой для уплотнения. Требуется высокая точность контроля температуры.

3. Загрязнение графитом: графитовые формы могут слегка реагировать с магнием при высоких температурах или оставлять углеродное загрязнение на поверхности образца, требующее последующей обработки и удаления.

4. Оптимизация параметров: существует сложное взаимодействие между температурой спекания, давлением и временем изоляции, которое необходимо оптимизировать с помощью системных экспериментов, чтобы сбалансировать плотность, размер зерна и фазовый состав.

5. Микроструктура и производительность

• Микроскопическая структура: AZ91D, полученный с помощью SPS, обычно состоит из небольших частиц α - Mg и дисперсионной фазы β - Mg ₇Al ₁, распределенной на границе кристаллов. Благодаря быстрому затвердеванию бета - фаза имеет меньшие размеры и более равномерное распределение, чем традиционные литейные материалы.

• Механические свойства:

• Интенсивность: из - за усиления и дисперсии тонкокристаллических кристаллов их текучесть и прочность на растяжение, как правило, значительно выше, чем AZ91D в традиционном литье (например, литье под давлением).

• Пластичность: мелкие зерна и однородная ткань также помогают улучшить растяжимость сплава.

• Коррозионная стойкость: плотная ткань и уменьшение пористости, включение способствует повышению коррозионной стойкости. Тем не менее, бета - фаза непрерывного распределения на границе кристалла может образовывать коррозию пары, которая требует термической обработки для оптимизации распределения фазы.

Резюме

Электроразрядное плазменное спекание (SPS) обеспечивает потенциальный технический путь для подготовки высокопроизводительного магниевого сплава AZ91D. Он может преодолеть такие недостатки, как толщина зерна, сегрегация и пористость, вызванные традиционными методами литья, и получить тонкокристаллические, плотные и высокопроизводительные почти чистые формовочные изделия. Несмотря на проблемы с технологическим контролем и затратами, технология SPS имеет широкие перспективы применения на фоне растущего спроса на легкие и высокопрочные магниевые сплавы в таких областях, как аэрокосмическая промышленность, биомедицина и продукты 3C. Будущие исследования будут сосредоточены на дальнейшей оптимизации технологических параметров, разработке новых композитных / градиентных материалов и глубоком понимании физико - металлургического поведения в процессе спекания.