Газовая хроматография для обнаружения остатков растворителей в пищевых продуктах

I. ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ СТАНДАРТОВ

Обнаружение « растворителя № 6» в пищевом масле, ядро состоит в количественном анализе легкого бензина № 6, который может оставаться в процессе экстракции пищевого масла (основным компонентом является положительный гексан, циклогексан и другие низкоуглеродные алкановые углеводороды), с целью обеспечения безопасности пищевого масла - растворитель № 6 летучий и токсичный, долгосрочное потребление остаточного избыточного пищевого масла может нанести ущерб нервной системе и пищеварительной системе. Китайский « Национальный стандарт растительного масла для безопасности пищевых продуктов» (GB 2716 - 2018) четко предусматривает, что растительные масла, произведенные методом прессования, не должны обнаруживать растворитель № 6, а остаточное количество растворителя № 6 растительного масла, произведенного методом выщелачивания, должно быть 10 мг / кг.

II. Принцип обнаружения

Обнаружение остатков растворителя № 6 в пищевом масле с использованием газовой хроматографии верхних образцов путем нагрева образца для достижения газового и жидкостного баланса после автоматического извлечения последнего метода внутренней шкалы летучих газов для количественного качественного анализа, верхних образцов для выбора хроматографической колонны и хроматографических условий для подтверждения, после многократного отбора проб, капиллярная хроматографическая колонна FFAP обладает способностью к разделению, пиковой симметрией.

Стандартный метод приготовления растворителя № 6

1. Для растительных масел растительные масла с массой взвешивания 5,0 г (до 0,01 г) в 6 частях в верхней пробирке 20 мл. В каждую порцию растительного масла матрицы быстро добавляется стандартная рабочая жидкость 5 мкл плюс гептан в качестве внутренней метки (т.е. стандартное содержание 68 мг / кг), после небольшого выравнивания вручную, а затем быстро добавляется стандартный растворитель № 6 с микрошприцем 0 мкл, 5 мкл, 10 мкл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл. После уплотнения получается стандартный раствор растительного масла с концентрацией 0 мг / кг, 10 мг / кг, 20 мг / кг, 50 мг / кг, 100 мг / кг и 200 мкг соответственно. Держите верхний пустой входной баллон вертикальным и делайте быстрые круговые вращения на горизонтальном рабочем столе, чтобы вещество было полностью смешано. Растительное масло матрицы не может соприкасаться с уплотнительной прокладкой во время вращения, и если есть контакт, его необходимо переделать.

2. Для шрота, вес 3.0 г (до 0,01 г) матричного шрота 6 частей в верхней пробирке 20 мл, затем добавьте 400 мкл воды в каждую верхнюю пробирку, Zui быстро добавить 0 мкл, 3 мкл, 9 мкл, 15 мкл, 30 мкл, 150 мкл стандартного растворителя 6, после уплотнения, получить концентрацию 0 мг / кг, 10 мг / кг, 30 мг / кг, 50 мг / кг, 100 мг / кг, 500 мкг / кг Стандартный раствор матричного шрота. Держите верхний пустой входной баллон вертикальным и делайте быстрые круговые вращения на горизонтальном рабочем столе, чтобы вещество было полностью смешано. Во время вращения матричная жмыха не может соприкасаться с уплотнительной прокладкой, если есть контакт, его необходимо переделать.

IV. Метод изготовления образцов

1. Подготовка образцов растительного масла: 5 г (до 0,01 г) образцов растительного масла, предназначенных для взятия в верхнюю пробирку 20 мл, быстро добавляется в образец растительного масла 5 мкл стандартной рабочей жидкости с положительным гептаном в качестве внутренней метки, слегка размахивая рукой после уплотнения. Держите верхний входной флакон вертикальным и проанализируйте. Образцы растительного масла во время приготовления не могут соприкасаться с уплотнительной прокладкой, и если есть контакт, их необходимо переработать.

2. Подготовка проб шрота: образец шрота, взвешенный 3 г (до 0,01 г), герметизируется в верхней пробирке 20 мл после добавления 400 мкл деионизированной воды. Держите верхний входной флакон вертикальным и проанализируйте. В процессе приготовления матричная жмыха не может соприкасаться с уплотнительной прокладкой, если есть контакт, его нужно переделать

V. Конфигурация приборов и условия анализа

1.Газовая хроматография для обнаружения остатков растворителей в пищевых продуктахУсловия эксплуатации

Колонка хроматографии:

Столбчатая печь: входной образец 90°C: 150°C Тест: 150°C

Столбчатое давление: 0.05Mpa хвостовое дутье: 0.05Mpa шунт: 100ml / min дутье: 5ml / min

2.Условия входа в верхний слой:

Образец: коробка клапанов 80°C: трубопровод 70°C: 120°C

Давление / продувка: 0,11 МПа входной образец: 0,07 МПа

Интервал ввода: 5 минут время нагрева образца: 30 минут

Компонент приборов:

GC2090 Газовый хроматограф детектор водородного пламени (FID) логарифмический усилитель

Автоматический верхний пробоотборник ZKPHS - 20A 200 бутылок на 20 рабочих мест

Двухканальный ZKP2000 (компьютер, принтер с собственной установкой)

Генератор водородного воздуха

Цилиндр высокочистого азота 40 л расход азота 300 мл / мин

Реактор: стандартный растворитель № 6 (средний спектр)

Предварительная обработка: одна десятимиллионная электронная весы 1000 мл Емкость бутылка 50 мл Емкость бутылка Миграционная труба 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 5 мл,

спектрограмма остаточной кривизны растворителя

Сфера применения:Газовая хроматография для обнаружения остатков растворителей в пищевых продуктахПрименяется к пищевым растительным маслам, остаткам растворителя в отбросах для обработки пищевых продуктов, широко используется на предприятиях по производству пищевых масел