Газовая хроматография остаточного растворителя в фармацевтических упаковочных материалах

Газовая хроматография остаточного растворителя в фармацевтических упаковочных материалах
I. Краткое описание продукции

YBB00312004–2015 Измерение остаточного содержания растворителя в упаковочных материалах

Настоящий Закон применяется к определению остаточных растворителей в фармацевтических упаковочных материалах. Остаточные растворители в упаковочном материале представляют собой органические летучие вещества, используемые в сырье и в процессе производства упаковочного материала, но не полностью удаляемые в процессе производства упаковочного материала. Остатки органических растворителей в упаковочных материалах должны соответствовать требованиям по сортам. Виды растворителей, подлежащих тестированию, должны определяться в соответствии с технологическими характеристиками формулы продукта и не должны ограничиваться растворителями, приведенными в качестве примеров в настоящем стандарте. Этот метод основан на газо - недельном балансе, образец определенной площади помещается в герметичную тару, при определенных температурных и временных условиях, органический растворитель, оставшийся в образце, испаряется при нагревании, после достижения равновесия, взять верхний газ количественной инъекции в хроматограф для анализа, чтобы сохранить временную характеристику, пиковую площадь количественной. Пределы остаточного растворителя, определяемые методом остаточного растворителя (China Pharmaceutical Academy 2015 N°0861), должны соответствовать требованиям различных сортов, в которых предел обнаружения каждого растворителя бензола и бензола не должен быть высоким 0,01 мг / м и изменяться по мере повышения чувствительности метода тестирования.

Испытание на пригодность хроматографических условий и систем

Колонна хроматографии может быть выбрана для капиллярной колонны или другой подходящей хроматографической колонны, которая отвечает требованиям разделения измеренного растворителя, рассчитанной с помощью хроматографического пика измеренного вещества, а количество заполненных колонн теоретических панелей, как правило, не должно быть менее 1000.

Капиллярная хроматографическая колонна, если не указано иное, может быть заменена между аналогичными хроматографическими колоннами с аналогичной полярностью. Количество теоретических панелей: не менее 5000.

1. неполярный колориметрический цилиндр: 100% - ное сжигание поликремниевого кислорода на основе диоксида.

Полярная хроматографическая колонна: полиэтиленгликоль PEG - 20M.

3, мезополярная хроматографическая колонна: 6% Цианилфенил - 94% диметилсилдекан.

4. Периодическая хроматографическая колонка: 5% фенил - 95% метилполисилоксан.

- Общий выбор:

Колонна хроматографии (60mX0.32mmx0.5ym)

Детектор: детектор ионизации пламени (FID)

Условия измерения (для справки): температура столба: начальная температура 50°C, поддерживается в течение 5 минут, а затем поднимается со скоростью 10°C в минуту

Температура до 150°C, температура входного образца « 200°C, температура детектора 220°C,

Коэффициент шунтирования: 10: 1

Азот 2мл / ин, водород 40мл / ин, воздух 400мл / мин

Степень разделения: степень разделения между хроматографическим пиком вещества, подлежащего измерению, и соседним хроматографическим пиком должна быть больше 1,5.

Относительное стандартное отклонение от пиковой площади объекта, подлежащего измерению, не должно превышать 10 процентов.

Выделяются метанол, изонол, метадон, бутон, этилацетат, бутилуксусная кислота, бензол, толуол, этилбензол, паратолуол,

фталин, интер - ксилол и т.д.

Подготовка проб

II. Конфигурация приборов
Наименование изделия модель спецификация и описание
Газовая хроматография GC2090 FID, капиллярная система отбора проб в камере газификации
Двухканальная рабочая станция хроматографии (компьютер, принтер с собой)
Тридцатиметровая капиллярная колонна
Входной блок содержит 100 пустых бутылок.
Генератор высокочистого водорода HK - 3 расход водорода 300 мл / мин
Воздушный расход АК - 2 генератора высокой чистоты 2000 мл / мин
Цилиндр высокочистого азота 40 л расход азота 300 мл / мин
Испытательный реактив
Четыре вида бензола и бензола (бензол, толуол, этилбензол, ксилол):
4 Алкоголь (метанол, этанол, изопропиловый спирт, ортобутанол),
4 кетоны (ацетон, 4. метил.2.пентодон, бутанон, циклогексан);
Четыре эфира (этилацетат уксусной кислоты, ортопропилацетат уксусной кислоты, ортобутиловый эфир уксусной кислоты, изопропилацетат уксусной кислоты);
1 класс эфиров (пропиленглицериновый эфир) и матрица растворителя (триацетат глицерина).

III. Составление стандартных растворов
В бутылке емкостью 250 мл точно обозначены четыре вида бензола и бензола по 20 - 30 мг, спирты, эфиры, эфиры L3 соединения по 350 - 450 мг, содержание триацетата глицерина определено в качестве стандартного раствора первого уровня. На этой основе другие стандартные растворы постепенно разбавляются триуксусноглицериновым эфиром в 5 раз, в общей сложности 5 - ступенчатый стандартный раствор смешивается, хранится в холодильнике в резерве, при использовании его необходимо поместить при комнатной температуре, прежде чем взять образец.
IV. Обработка проб
Возьмите соответствующее количество чернил с помощью хроматографа или другого инструмента на медной бумаге или белой картонной бумаге для подготовки образца, толщина образца контролируется (35 + 5) am, после получения образца висит статическая 2h. Условия окружающей среды: температура (25s1) °C, относительная влажность (65 почв 5%). Ссылаясь на стандартные условия и требования, образец разрезается на 22,0 cmx5.5cm (121cm2 = 00121m), медная бумага разрезается на 15,5 cm ~ 10 cm (155cm2 = 00155), печатная сторона свернута внутрь в простой пакет, быстро помещается в верхнюю бутылку, добавляется 1 ml триацетат глицерина и плотно закрывается крышкой бутылки.
IV. Условия эксплуатации приборов
Столбчатая температура: начальная температура 50°C, время равновесия 13min; Скорость нагрева 5 °С / мин, окончательная температура 180 °С, время равновесия 25 мин
Температура испарения: 260°C
Температура детектора: 260°C
Нагрузочное давление: 0,1 Мпа; шунт: 30 мл / мин; Хвостовое дутье: 30 мл / мин; Очистка диафрагмы: 3 мл / мин;