Серия LD - TGAАнализатор теплового веса TGAПрименяется для исследования термической стабильности материала, процесса разложения, адсорбции и десорбции, окисления и восстановления, количественного анализа состава, влияния добавок и наполнителей, влаги и летучих веществ, реактивной мощности, широко используется в пластмассах, каучуке, красках, фармацевтических препаратах, катализаторах, неорганических материалах, металлических материалах и композиционных материалах и других областях исследований и разработок, оптимизации процесса и контроля качества.

Серия LD - TGAАнализатор теплового веса TGAОсновными техническими параметрами являются:

1Диапазон температур: комнатная температура TGA101~1200℃(ТГА103Температура: комнатная температура~1550℃)

2Температурное разрешение:0.01℃

3Колебания температуры:±0.01℃

4Скорость нагрева:0,1 ~ 100 ℃ / мин

5Режим контроля температуры:ПИДКонтроль, потепление, постоянная температура, охлаждение

6Программное управление: программа устанавливает многоступенчатый термостат потепления, вы можете установить пять секций одновременно

7Диапазон измерений весов:0,01 мг...3г,Можно расширить до50 г

8Точность весов:0,01 мг

9Время постоянной температуры: Произвольная настройка

10Разрешение:0.1μг

11& Режим отображения:7 ЖК - дисплей

12Атмосферное устройство: встроенный расходомер газа, включающий двухканальное переключение газа и управление размером потока(Атмосфера: инертность, окисленность, восстановительность, статичность, динамика)

13Программное обеспечение: Интеллектуальное программное обеспечение может автоматически записыватьТГКривая обработки данных,ТГ/ДТГКачественные, процентные координаты могут быть произвольно переключены; Программное обеспечение с функцией автоматической регулировки, согласно графику, автоматическое расширение, масштабирование

14Газовые пути могут быть настроены на несколько сегментов автоматического переключения без ручного регулирования.

15Интерфейс данных: СтандартUSBИнтерфейс, выделенное программное обеспечение (программное обеспечение периодически обновляется бесплатно)

16- Электричество:AC220V 50 Гц

17Сканирование кривой: сканирование потепления, сканирование охлаждения

18Можно одновременно открыть пять тестовых карт, сравнительный анализ.

19Время охлаждения:≤15мин(1000℃~Комнатная температура); Выберите устройство охлаждения с воздушным охлаждением, быстрое охлаждение, повышение эффективности тестирования

20Тип тигеля: керамический тигель, алюминиевый тигель

21Размер тигеля:5Х5 мм*7.5Х7,5 мм

22Стандартные вещи: одна копия

Эксперимент по термическому тяжелому анализу минералов

Принцип эксперимента

Изменение массы вещества при нагревании является основой метода невесомости. Большинство минералов (например, глина, известняк, доломит и т.д.) или оксиды, синтезированные мокрой химией (ZrO)2Аль2О3Тио2При нагревании переднее тело выделяет газ (например, CO).2、 HO и т.д.), таким образом, снижение качества. Процентная потеря массы вещества при различных температурах в процессе нагрева измеряется тепловыми весами, с горизонтальными и вертикальными координатами температуры и процента невесомости, а кривая невесомости определяется на основе наклона кривой. При нагревании глинистые минералы в основном обезвоживаются (свободная и структурная вода), поэтому их кривые невесомости часто называют кривыми обезвоживания.

Исследования показали, что различные минералы имеют разные кривые невесомости и что неизвестный минеральный состав можно определить, сравнив кривую невесомости неизвестного минерала со стандартным набором кривых чистого минерала.

Вместе с тем следует отметить, что во многих случаях глина или руда часто содержат более одного минерала, а диапазон температур невесомости для некоторых минералов часто бывает небольшим или практически одинаковым, что затрудняет определение состава минерала только на основе кривой невесомости, и поэтому определение состава минерала должно осуществляться в сочетании с другими методами исследования (например, рентгеновским анализом, электронным микроскопическим анализом и т.д.) для получения надежных результатов.

Инструменты и реагенты

термогравиметрическая установка

1 - Энергетика; 2 - Трансформаторы; 3 - Весы; 4 - электрическая печь; 5 -: 6 - термопара; 7 - потенциометр

Экспериментальные шаги

(1) повесить тигель с платиновой проволокой на цепь весов.

(2) Регулируйте уровень весов и сделайте цепь, тигель и т. Д. без контакта с отверстием шасси весов, отверстием стола, печью и т. Д.А.

(3) После уравновешивания весов песком в тигель помещается точный вес около 1 г глиняного образца, регистрируется качество образца.

(4) Закройте отверстие электрической печи глиняной крышкой, настроите однофазный автотрансформатор до нуля и подайте электричество с согласия учителя.

(5) Регулируйте медленное нагревание трансформатора (около 10°C / min), одновременно проверяя положительные и отрицательные концы термопары и подключаясь к потенциометру.

(6) Поместите 10 мг гиря на левую чашу весов, постепенно нагреваясь, до тех пор, пока весы не сбалансированы, запишите мгновенную температуру, затем добавьте 10 мг гиря и запишите мгновенную температуру, когда весы снова сбалансированы; Повторяйте вышеописанные действия до тех пор, пока температура печи не достигнет 800°C, и прекратите эксперимент (вес, добавляемый к левому весу каждый раз, когда температура печи достигает 400°C, может быть увеличен по мере необходимости).

Обработка данных

согласноТаблица 1Экспериментальные записи, с долей массы (процент невесомости) в качестве продольных координат, с температурой в качестве горизонтальных координат, чтобы нарисовать тепловой гравитационный изгибЛинии, и необходимые обсуждения результатов эксперимента.

Анализ результатов

Термогравитационный анализ производится путем измерения образцов в условиях программного контроля температуры.Связь между изменением массы и температурой (или временем)Для изучения тепловой стабильности вещества, процесса разложения и состава аналитических методов.О свойствах вещества и процессе реакции можно судить по результатам экспериментов по термическому тяжелому анализу:

1. Определение тепловой устойчивости вещества.

（1）Начальная температура разложения (Td)А.

Качество образца начинает значительно снижаться при температуре, отражающей тепловую стабильность вещества.какЧем ниже начальная температура разложения ПВХ, тем хуже теплостойкость; Начальная температура разложения керамических или металлических оксидов высока, а тепловая стабильность сильна.

（2）Невесомость платформы и остаточное количествоА.

①Если кривая имеет очевидную платформу невесомости, это означает, что образец подвергается поэтапному разложению в определенном температурном диапазоне (например, удаление кристаллической воды, разрушение функциональных групп и т.д.).какОпределение содержания наполнителя (например, карбоната кальция) в пластмассе: чем выше остаточное количество, тем больше доля наполнителяА.

БОстаточная масса (обычно остаточные остатки при высоких температурах) позволяет определить содержание неорганических компонентов (например, наполнителей, золы) или конечных продуктов разложения (например, оксидов металлов) в образце.какОценка термостойкости лекарственных средств: остаточное количество может отражать, является ли разложение полным или образует стабильный продукт.

2. Анализ процессов термического разложения и механизмов реакции

（1）Скорость невесомости и количество этапов

①ТермогравитационныйНаклонСоответствует скорости невесомости, чем больше наклон, тем сильнее реакция разложения.

БОдноступенчатыйНевесомость: разложение может быть одним компонентом (например, гидрокарбонат натрия при нагревании разлагается на CO)ДииНаДиКОАВ)).

БМногоступенчатая невесомость: указывает на то, что образец содержит несколько компонентов с различной тепловой стабильностью или подвергается сложным реакциям (например, первая делетучесть полимера,Перецепной разрывИ, наконец, карбонизация).

（2）характеристическая температура

①Пиковая температура (ТП)Температура при максимальной скорости невесомости может быть использована для сравнения активности разложения аналогичных веществ (например,нетИзоморфныйТПРазница).

Бтемпература полного разложения:: Температура, при которой масса образца в основном остается неизменной, отражает точку окончания реакции разложения.

（3）сценарий примененияА.

①Изучение поведения антипиренов при разложении: определение эффективной температуры иКурениеЭффективность.

БАнализ процесса термоксидного старения высокомолекулярных материалов: различение стадий окисления и простого термического разложения.

3. Количественный анализ состава

Содержание компонентов в образце может быть количественно рассчитано на основе коэффициента невесомости на каждом этапе в сочетании с термическим поведением химических реакций или известных компонентов.какСодержание кристаллической воды в гидратах: если образец CuSOБ・5HДиO， На первом этапе невесомость соответствует удалению кристаллической воды (теоретическая невесомость 36%), чистота может быть проверена измеренной невесомостью.А такжеСоотношение мономеров в сополимерах: например, поливинилхлорид - винилацетат - сополимер (ПВХ - VA), содержание VA может быть рассчитано с помощью коэффициента невесомости дехлорирования (этап I) и деуксусной кислоты (этап II).

Примечание: необходимо объединить стандартные вещества или теоретические расчеты, чтобы исключить побочные реакции (Как окислениеВсасывание влаги) помехи массе.

4. Определение типов и продуктов тепловых реакций

Отдельный TGA затрудняет непосредственное определение продуктов разложения, необходимо объединитьИнфракрасный спектр преобразования Фурье (FTIR)Масс - спектрометрия (MS)ИлиГазовая хроматография (GC)Постоянная связьТехнология, анализ состава летучих веществ, чтобы определить тип реакции.напримерТерморазложение органических веществ: если обнаруженоКОДии HДиO， Может быть окислительное разложение; При обнаружении HCl может быть дегалогенирована реакция хлорсодержащих полимеров (например, ПВХ).

Если остаточная масса превышает теоретическое значение, может произойти окислительная реакция (например, монолитное окисление металла в оксид, увеличение массы).Если коэффициент невесомости превышает теоретические значения, он может сопровождаться улетучиванием или сублимацией (например, образцы, содержащие растворитель).

5. Оценка адаптации материалов к обработке

Для высокомолекулярных материалов необходимо обратить внимание на температуру плавления (Tm)иРазница в начальной температуре разложения (Td):Если Td > > Tm, материал подходит для термообработки (например, литья путем инъекций, экструзии); Если Td близок или ниже Tm, необходимо добавить стабилизатор (например, антиоксидант, термостабилизатор) для улучшения производительности обработки.

Если верхний предел температуры обработки пластмасс определяется с помощью TGA, избегайте разложения материала; В индустрии пищевых добавок толерантность ароматизаторов и пигментов в высокотемпературной выпечке можно определить с помощью TGA.

6. типичный анализ теплового веса

(1) Карбонат кальция (CaCOА): Тепловая кривая характеризуетсяОдна стадия невесомости 800 - 900 °C, коэффициент невесомости около 44% (соответствует COДиВыпущено), остаточный CaO (56%).Проверка чистоты может быть проанализирована:Измеренная невесомость близка к теоретическим значениям, что указывает на высокую чистоту образца.

（2）Полиэтилен (PE)А.Тепловая кривая характеризуетсяОдна ступень быстрой невесомости при температуре 400 - 500°C, остаточное количество около 0 (полный пиролиз до низкомолекулярных углеводородов).Видно.Начальная температура разложения около 400 °C, подходит для общей обработки нагрева, но необходимо избегатьВысокотемпературное окисление.

（3）Гидроксид натрия (NaOH)А.Тепловая кривая характеризуетсяСначала при 100–150 °C невесомость (удаление адсорбционной воды), затем при 318 °C плавление (без изменения массы), при высокой температуре не разлагается.Видно.Определение содержания воды: коэффициент невесомости на первом этапе соответствует содержанию воды,Можно использоватьРуководство процессом сушки.