Основные принципы: в соответствии с « подготовкой → активация → верхний образец → промывка → стирка» пятиэтапная операция процесса, без сложной отладки, фокусируясь на активации колонки управления и управлении скоростью потока, новичок может освоить 10 минут.

Сценарий применения: обогащение и очистка целевых веществ для проб воды окружающей среды, пищевых продуктов, биологических жидкостей и других образцов (например, общих колонн твердой экстракции).

I. Подготовка перед операцией (2 минуты, критически важная защита от загрязнения)

Проверка приборов: подтверждениетвердофазный экстракторХост включен, вакуумный насос (или насос давления) подключен нормально; Проверьте прочность стойки экстракционной колонны, стойки коллекторной трубы, и коллекторная труба (центробежная труба / пробирка) должна быть помещена на кронштейн.

Готовность реагента и материала: Приготовьте колонну твердофазной экстракции (например, колонну C18, колонну катионообменного обмена), активированный растворитель (например, метанол), растворитель для промывки (например, 5% водного раствора метанола), растворитель для промывки (например, чистый ацетонитрил), образец, подлежащий обработке (предварительно отфильтровать и удалить частицы, чтобы избежать блокировки колонны).

Установка крепления колонны: вертикальная вставка колонны твердофазной экстракции в стойку прибора, нижняя часть выравнивается с коллектором; Если прибор с ручным регулированием, натяжная колонна фиксирует зажим, чтобы убедиться, что колонна стабильна и не качается.

Пять шагов в основной операции (6 минут, точное управление скоростью является ключевым)

Первый шаг: активация колонны (активировать адсорбционный участок, нужно сделать!)

Поглощение 3 - 5 мл активированного растворителя (например, метанола) с помощью пипетки, медленное впрыскивание в экстракционную колонну;

Включите вакуумный насос твердофазного экстрактора (или запустите насос давления), регулируйте скорость потока до 1 - 2 мл / мин (чрезмерная скорость потока может привести к недостаточной активации), выключите вакуумный насос до полного высыхания растворителя (избегайте сухого сжигания колонны);

Если колонна экстракции совместима с водной фазой, необходимо промыть 3 - 5 мл сверхчистой воды, то же самое контролирует скорость потока 1 - 2 мл / мин, после высыхания резерв.

Шаг 2: верхний образец (адсорбция объекта)

Отбор предварительно обработанных образцов (обычно 5 - 20 мл, в зависимости от емкости колонны), медленное впрыскивание в активированную колонну экстракции с помощью пипетки или пробоотборника;

Включите вакуумный насос, регулируйте скорость потока до 1 - 3 мл / мин (в зависимости от вязкости образца, мутный образец может быть соответствующим образом замедлен), убедитесь, что образец равномерно протекает через колонну, цель полностью адсорбируется;

После того, как верхний образец был закончен, продолжайте откачку в течение 30 секунд, чтобы высушить остаточный образец в колонне.

Шаг 3: Промывание (удаление примесей, сохранение целевого предмета)

Поглощение 3 - 5 мл растворителя для промывки (например, 5% водного раствора метанола, необходимо выбирать в соответствии с свойствами целевого вещества, избегая стирания целевого вещества), впрыскивание экстракционной колонны;

Поддерживайте скорость потока 1 - 2 мл / мин, чтобы растворитель для промывки высыхал, этот процесс может заменить новую коллекторную трубку (чтобы избежать загрязнения примесей последующим раствором для промывки);

После окончания промывки, откачка воздуха в течение 1 минуты, полное удаление остатков моющего средства в колонне.

Шаг 4: Смывание (сбор объекта, основной шаг)

Нажмите чистую коллекторную трубку на нижнюю часть колонны экстракции, всасывайте 1 - 3 мл растворителя для стирки (например, чистый ацетонитрил, чтобы убедиться, что объект полностью смыт), медленно впрыскивайте в колонну;

Регулируйте скорость потока до 0,5 - 1 мл / мин (скорость потока слишком медленная эффективность низкая, слишком быстрая промывка неполная), так что стиральная жидкость полностью поступает в коллектор;

Можно повторно промыть 1 раз (если скорость восстановления целевого предмета низкая), объединить два раза лосьона для завершения экстракции.

Шаг 5: Очистка в конце (продление срока службы прибора)

Отключите вакуумные насосы и электропитание приборов, снимите использованные колонны экстракции и поместите их в специальные контейнеры для отходов;

Промыть опору колонны экстракции и трубопровод сверхчистой водой (при наличии остаточного растворителя) и вытереть сухой тканью;

Разобрать реагенты и коллекторы, поместить прибор в сухую вентиляцию.