Реактор из ректификационного стекла

Реактор из ректифицированного стекла представляет собой многофункциональное экспериментальное оборудование, объединяющее функции химической реакции и сепарации и очистки, широко используемое в тонкой химической, фармацевтической, новых исследованиях и разработках материалов, университетских исследованиях и других областях. Основными преимуществами являются прозрачность, коррозионная стойкость и хорошая термостабильность стекломатериалов с высоким содержанием бора кремния, визуальный мониторинг процессов реакции и эффективное разделение продуктов с помощью встроенных или внешних ректификационных колонн.

Реактор из ректификационного стеклаЭто многофункциональное экспериментальное оборудование, объединяющее функции химической реакции и разделения и очистки, широко используемое в тонкой химической промышленности, фармацевтике, исследованиях и разработках новых материалов, университетских исследованиях и других областях. Основными преимуществами являются прозрачность, коррозионная стойкость и хорошая термостабильность стекломатериалов с высоким содержанием бора кремния, визуальный мониторинг процессов реакции и эффективное разделение продуктов с помощью встроенных или внешних ректификационных колонн.

Обычно он состоит из следующих основных компонентов:

Реакционный куб: изготовлен из стекла с высоким содержанием бора кремния 3.3, обладает отличной термостойкостью к ударам (выдерживает разность температур около 200 °C) и химической инерцией, подходит для большинства органических растворителей, кислотно - щелочных систем. Объем обычно колеблется от 50 до 20 мл, а лабораторные спецификации обычно варьируются от 1 до 5 л.

Колонна ректификации: устанавливается над реактором, внутреннее наполнение наполнителя (например, тета - кольцо из нержавеющей стали, стеклянная пружина, керамическое кольцо Ласси и т. Д.) или имеет конструкцию тарелки для обеспечения газожидкостного контактного интерфейса для достижения разделения компонентов. Высота ректификационной колонны и тип наполнителя выбираются в зависимости от сложности разделения и теоретических требований к количеству тарелок башни.

Конденсаторы: обычно змеевидные или сферические конденсаторы, которые конденсируют восходящий пар путем охлаждения или извлечения. Часть системы оснащена дистиллированной головкой, которая регулирует отношение обратного потока.

Обогревательное устройство: в основном используется масляная ванна, электрическая обогревательная втулка или водяная ванна, с термостатом для достижения точного контроля температуры. Запрещается прямой нагрев стеклянных сосудов открытым огнем.

Система перемешивания: включает в себя двигатель, перемешивающий весло (якорный, весло или двигатель) и герметичный интерфейс. Смешивание способствует теплопередаче и предотвращает местный перегрев или осаждение реакционных веществ.

Мониторинг температуры и давления: оснащен обсадной колонной термометра, цифровым датчиком температуры и манометром или вакуумметром для мониторинга состояния реакции в режиме реального времени.

Входное / выходное отверстие: со стандартным шлифовальным отверстием (например, 24 / 29, 29 / 32), удобным для соединения с воронкой капли, трубкой ввода газа, приемной бутылкой и другими аксессуарами.

Интерфейс вакуум / инертный газ: используется для вакуумной деаэрации или включения в защитную атмосферу, такую как азот и аргон, для предотвращения окисления или управления реакционной средой.

Работа реактора для ректификации стекла основана на двух основных процессах: химической реакции и разделении ректификации.

Этап химической реакции: реактор нагревается в сосуде, происходит целевая химическая реакция в условиях перемешивания, образуется смесь продуктов (может содержать неактивное сырье, побочные продукты, растворители и т.д.).

Этап ректификационного разделения: включение функции ректификации, когда реакция протекает до определенной степени или когда требуется непрерывное удаление продуктов с низкой температурой кипения. Смесь подвергается термическому испарению, пар поднимается вдоль ректификационной колонны, и на поверхности наполнителя происходит многократный обмен газожидкостным равновесием с нижним конденсатом. Из - за различной летучести компонентов компоненты с низкой точкой кипения обогащаются на вершине башни, а компоненты с высокой точкой кипения возвращаются на дно котла, тем самым достигая разделения.

Этот процесс соответствует законам Рауля и Далтона, а эффективность разделения зависит от относительной летучести, коэффициента обратного потока, числа теоретических башен и рабочего давления.

Стандартный рабочий процесс реактора из ректификационного стекла

(i) Предварительная подготовка

Проверка оборудования:

Проверьте наличие трещин, царапин или точек концентрации напряжений в стеклянных деталях;

Убедитесь, что все интерфейсы шлифовальных отверстий соответствуют и хорошо смазаны (с использованием вакуумных масел);

Проверьте прочность установки мешалки, двигатель работает нормально;

Канал конденсата открыт, утечки нет.

Материальная подготовка:

Весить реактор, катализатор, растворитель и т. Д. Добавить куб в порядке технологических требований;

Если необходимо добавить капли, часть материала помещается в воронку капли постоянного давления.

Сборка системы:

Сборка устройства по принципу "снизу вверх, слева направо": реактор → ректификационная колонна → конденсатор → приемная бутылка;

Подключение термометров, манометров, инертных / вакуумных трубопроводов;

Включите охлаждающую воду (вход и выход снизу), откройте и перемешайте.

(ii) Операции реакции и ректификации

Замена инертной атмосферы (при необходимости):

Закройте все выходы, введите азот на 5 - 10 минут и повторите 2 - 3 раза, чтобы исключить воздух.

Отопление и запуск реакции:

Включите нагревательную установку и медленно нагревайтесь до заданной температуры реакции;

Запуск перемешивания, скорость вращения в зависимости от вязкости материала (обычно 200 - 600 rpm);

Если есть процесс капельного сложения, контролируйте скорость ускорения капель для поддержания умеренной реакции.

Запуск ректификации:

Когда температура в котле приближается к точке кипения целевого компонента, пар начинает расти;

Регулирование мощности нагрева, стабилизация обратного потока (можно определить путем наблюдения за скоростью капель конденсата);

Установите коэффициент возврата в соответствии с технологическими требованиями (например, полный возврат, частичная добыча);

Сбор различных фракций производится в различных приемных бутылках и регистрируется температурный диапазон дистилляции.

Мониторинг процессов:

В режиме реального времени регистрируются такие параметры, как температура сосуда, температура верхней части колонны, давление, ток перемешивания и т.д.;

Наблюдать за физическими изменениями цвета реакционной жидкости, вязкости, пузырьков и т.д.

Анализ проб (например, GC, HPLC) при необходимости для определения конечной точки реакции или эффекта разделения.

(iii) Завершение и последующая обработка

Остановить нагрев и охлаждение:

После завершения реакции отключите источник нагрева;

Продолжайте перемешивать и включать охлаждающую воду, чтобы система охлаждалась естественным образом до комнатной температуры.

Снятие давления и демонтаж:

Если система находится под отрицательным или положительным давлением, необходимо медленно сбросить давление до атмосферного давления;

Отключите охлаждающую воду, перемешайте питание;

Осторожно демонтируйте устройство в обратном порядке, чтобы избежать столкновения стекла.

Очистка и техническое обслуживание:

Очистка кубиков и ректификационных колонн соответствующими растворителями (например, ацетоном, этанолом, разреженной кислотой);

Заполнитель может быть высушен после ультразвуковой очистки;

Храните в сухом, светонепроницаемом месте, шлифовальное отверстие наносит небольшое количество вазелина против склеивания.

Меры предосторожности

Взрывозащищенность от трещин: строго запрещается работа при сверхтемпературе и избыточном давлении; Скорость нагрева / охлаждения не должна быть слишком быстрой (рекомендуется 5°С / мин).

Защита от утечки: убедитесь, что все интерфейсы хорошо запечатаны, особенно при декомпрессионных или сжатых операциях.

Антиинтоксикация: При обращении с токсичными и легковоспламеняющимися материалами следует работать в вентиляционном шкафу и носить защитные средства.

Электрическая безопасность: смесительный двигатель, нагревательная втулка должна быть заземлена, чтобы избежать использования во влажной среде.

Аварийные меры: оснащение огнетушителем, промывателем глаз, кнопкой аварийного останова; Разработка плана действий на случай утечки и пожара.